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GC-MS法分析两种花椒挥发油的成分

2022-12-26祝晓云张开艳余家奇刘玉倩杨凤飞杨秀伟刘培洪杨忠兰

亚太传统医药 2022年9期
关键词:挥发油花椒含量

祝晓云,张开艳,余家奇,刘玉倩*,杨凤飞,杨秀伟,刘培洪,杨忠兰

(1.遵义职业技术学院 现代农业系,贵州 遵义 563000;2.遵义华邦农业科技开发有限公司,贵州 遵义 563323;3.遵义市农业科学研究院 中药研究所,贵州 遵义 563000;4.遵义医科大学第三附属医院 药剂科,贵州 遵义 563000)

花椒(ZanthoxylumbungeanumMaxim.)为芸香科(Rutaceae)花椒属(ZanthoxylumL.)植物青椒ZanthoxylumschinifoliumSieb.et Zucc.或花椒ZanthoxylumbungeaniumMaxim.干燥成熟果皮,是常用的香辛料和重要的中药,具有药食两用的价值,其具有温中止痛、杀虫止痒作用,临床上常用于治疗脘腹冷痛,呕吐泄泻,虫积腹痛,外治湿疹,阴痒[1-2]。其化学成分主要包括生物碱、脂肪酸、香豆素、木脂素、酰胺和挥发油等,其中挥发油含量较高[3-4]。花椒挥发油又称花椒精油,是花椒香气的主要有效成分,其化学成分主要为萜类化合物和芳香族化合物[5-6]。花椒挥发油提取方法主要有水蒸气蒸馏法、溶剂萃取法、超临界CO2萃取法、同时蒸馏萃取法等[7-10],近年来市售花椒品种多样,主要是青花椒与红花椒,本研究明确这两种挥发油成分的异同,为花椒的开发利用和质量控制提供科学依据。本文采用水蒸气蒸馏法提取花椒挥发油,通过气相-质谱联用技术比较两种花椒挥发油含量及成分的异同。

1 仪器与材料

药材:本实验所用花椒为青花椒、红花椒,均由遵义华邦农业科技开发有限公司提供(产自贵州省遵义市绥阳县大路槽乡文星村新合组公司花椒基地),经遵义医科大学张玉金副教授鉴定为芸香科植物花椒(青椒ZanthoxylumschinifoliumSieb.et Zucc.或花椒ZanthoxylumbungeaniumMaxim.)的干燥成熟果皮,标本存放于遵义医科大学生药学实验室。

仪器:HP6890/5975C GC/MS联用仪(美国安捷伦公司);Agilent HP-5MS(60 m×0.25 mm,0.25 μm)弹性石英毛细管柱。试剂:氦气(纯度:99.999 6%)。

2 实验方法

2.1 挥发油的提取

取两种花椒(青花椒、红花椒)粉碎过筛,分别取花椒粉末100 g置于圆底烧瓶中,按照1∶20的料液比进行水蒸汽蒸馏4 h,读取挥发油体积并收集样品,其中青花椒挥发油出油率为1.83%,红花椒挥发油出油率为2.52%。

2.2 分析方法

2.2.1 气相色谱条件 Agilent HP-5MS(60 m×0.25 mm,0.25 μm)弹性石英毛细管柱,初始温度42 ℃(保留2 min),以3 ℃/min升温至180 ℃,再以8 ℃/min升温至310 ℃,运行时间:72.25 min;汽化室温度250 ℃;载气为高纯He(99.999%);柱前压16.19 psi,载气流量1.0 mL/min,分流50∶1,溶剂延迟时间:6 min。

2.2.2 质谱条件EI源 离子源温度230 ℃;四极杆温度150 ℃;电子能量70 eV;发射电流34.6 μA;倍增器电压1 670 V;接口温度280 ℃;质量范围29~500 amu。经 NIST 2.0 标准谱库检索鉴定成分并按峰面积归一化计算各成分百分含量。

3 结果与分析

挥发油进样后得到两种挥发油的总离子流图,见图1,采用面积归一化法计算出挥发油成分的相对含量,利用质谱图经计算机NIST 2.0标准谱库检索,分析鉴定结果见表1、表2。

注:(A) 青花椒挥发油,(B) 红花椒挥发油。

从表1、表2中可知,共检出青花椒59个有效成分,主要化学成分是花椒油素(59.98%),4-萜烯醇(6.43%),芳樟醇(5.04%),胡椒酮(4.04%),γ-松油烯(2.52%)和萜品醇乙酸酯(2.16%)等;共检出红花椒65个有效成分,主要化学成分是芳樟醇(48.45%),桧烯(12.92%),柠檬烯(16.14%),月桂烯(3.24%)和4-萜烯醇(2.71%)等。综上,两类花椒共有的有效成分为:芳樟醇和4-萜烯醇;花椒油素,胡椒酮,γ-松油烯和萜品醇乙酸酯为青花椒特有有效成分。桧烯,柠檬烯和月桂烯为红花椒特有的有效成分。

表1 青花椒挥发油化学成分及相对含量

表2 红花椒挥发油化学成分及相对含量

续表2

由图2可知,对鉴定出来的化学成分进行分析,青花椒中单萜31种(86.7%),倍半萜13种(4.43%),酯类8种(4.05%),脂肪族4种(0.32%),酮类2种(0.46%),醛类1种(0.04%);红花椒中单萜31种(92.1%),倍半萜13种(3.56%),酯类7种(2.11%),脂肪族6种(0.38%),酮类2种(0.11%),醛类5种(0.21%),烯烃1种(0.04%)。

图2 两种花椒化学成分

4 结论

分析结果显示,两种花椒以红花椒挥发油含量较高,且均达到《中国药典》标准(1.5 mL/g)[2];挥发油的共有成分较多,达到44种,但含量存在一定差异,其中含量差异较大的主要有芳樟醇、4-萜烯醇、α-松油烯、反式罗勒烯和γ-松油烯等,芳樟醇具有镇痛、抗焦虑、镇静催眠、抗炎、抗肿瘤、抗菌等药理活性[11-16],药用前景十分广阔。其中芳樟醇、4-萜烯醇在香水及家用清洁护理产品中的使用频率很高,亦可用作食用香精以及工业生产中的重要中间体。通过对花椒挥发油化学成分的分析研究,红花椒挥发油的提取率、萜类成分含量均高于青花椒,可为当地花椒资源的有效开发利用提供一定科学依据。

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