5%氟氯虫双酰胺SC的高效液相色谱-串联质谱分析
2022-12-21吴天琦何川肖健王龙高美珠刘浪周仁丹李保同
吴天琦,何川,肖健,王龙,高美珠,刘浪,周仁丹,李保同
(1.江西农业大学 国土资源与环境学院,江西 南昌 330045;2.江西省灌溉试验中心站,江西 南昌 330201)
昆虫纲(Insecta)是自然动物界中数量种类最为庞杂的一个纲,鳞翅目昆虫(Lepidoptera)在其中排名第二,目前人类已知的鳞翅目昆虫有18万种之多,分属47个总科和128个科[1]。鳞翅目害虫严重威胁着全球重要农作物的健康[2-3]。邻甲酰胺基苯甲酰胺双酰胺类杀虫剂主要针对鳞翅目害虫而研发,可强力激活鳞翅目害虫中鱼尼丁(ryanodinereceptor,Ry R)受体将鳞翅目害虫细胞内的钙离子过度释放,致使害虫瘫痪死亡[4-8]。氟氯虫双酰胺(fluchlordiniliprole)是由中国山东海利尔药业集团自主创制研发的第一款双酰胺类(或吡啶基吡唑类)专利化合物杀虫剂,分子式为 C17H10BrCl3FN5O2,化学结构式见图1。氟氯虫双酰胺5%悬浮剂针对鳞翅目害虫幼虫的杀虫效率高,持久性强。迄今为止,氟氯虫双酰胺在中国农药信息网上并未注册登记,中国及国外农药研究相关机构个人亦未报道其相关分析方法。本实验通过高效液相色谱-串联质谱的技术手段开发了5%氟氯虫双酰胺悬浮剂的常量分析方法。在本检测手段下,操作简单方便,数据可靠程度较高,可以普遍用来检测分析氟氯虫双酰胺制剂含量。

图1 氟氯虫双酰胺甘草胺化学结构式Fig.1 The chemical structure of fluchlordiniliprole
1 实验部分
1.1 试剂与仪器
乙腈、88%甲酸均为色谱纯;超纯水;氟氯虫双酰胺(≥98%)、5%氟氯虫双酰胺SC均为标准品。
安捷伦-1260高效液相色谱仪(Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱);Agilent-6120单级四级杆液相色谱-质谱仪;孔径约 0.22 μm 过滤膜;……
