杨威，程相林，任靖宇，苑立奇，徐国杰，丁帅帅，胡霄鹏，孙景峰

(1.郑州大学 化工学院，河南 郑州 450001；2.长葛市大阳纸业有限公司，河南 许昌 461500)

近年来，石墨烯气凝胶作为一种具备高比表面积、高电导率、多孔结构、低密度以及优异力学性能的新型3D材料在能源和环境领域发挥出巨大作用，如吸附、催化、传感器、超级电容器等[1]。石墨烯气凝胶的制备方法有溶胶-凝胶法[2]、模板法[3]、CVD气相沉积法[4]等。其中溶胶-凝胶法工艺简便，不需要模板和特殊设备，还可以自由调节凝胶内部结构、亲疏水性、导电性、机械性能等[5]。然而，苛刻的干燥条件(超临界干燥或冷冻干燥)，严重地限制了石墨烯气凝胶工业化生产。因此开发出工艺简单、质量稳定、干燥条件温和的石墨烯气凝胶制备方法仍是该领域研究的重点。

1 实验部分

1.1 原料与仪器

鳞片石墨、浓硫酸、浓磷酸、盐酸、高锰酸钾、过氧化氢、维生素C、无水硫酸铜均为分析纯。

DW-2型多功能电动搅拌器；CH1006N型恒温水浴；TG16-WS高速台式离心机；101-2B型电热鼓风干燥箱；XM-900T型超声波细胞破碎仪；ZLGJ-10型真空冷冻干燥机；美国Nicolet 670型傅里叶红外光谱仪；Horiba Scientific LabRAM HR Evolution型拉曼光谱仪；Bruker D8 advance型X射线衍射仪；Thermo Scientific ESCALAB 250Xi型X射线光电子能谱仪；Bruker Dimension ICON型原子力显微镜；Zeiss MERLIN Compact型扫描电子显微镜；CMT6103型电子万能试验机；Micromeritics APSP 2460型全自动比表面及孔隙度分析仪(BET)。

1.2 实验方法

1.2.1 氧化石墨烯的制备 采用改进的Hummers[6-7]方法，具体实验步骤如下。

低温阶段：用量筒分别量取45 mL H2SO4和 5 mL H3PO4，依次缓慢加入到250 mL的三口瓶中。再缓慢加入1 g天然鳞片石墨，搅拌15 min使其均匀混合，此时溶液呈黑色黏稠状。……