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矿石测试中的误差来源及准确度提升方法

2022-12-18古险峰王雪娇巫婷婷

中国金属通报 2022年9期
关键词:系统误差测试方法矿石

张 熙,古险峰,王雪娇,巫婷婷

我国拥有丰富的矿产资源,然而将蕴藏的矿物转化为可利用的资源是一项技术性很高的复杂工程。矿产资源多分布于地广人稀的偏远山区,自然环境较为恶劣,交通不够便利,区域内的经济发展相对落后,这大大增加了矿产资源勘探开采的难度,需要依靠先进的测试技术对矿石进行高效、准确测试,提高矿产资源勘测的质量与效率。随着科学技术的不断发展,矿石测试技术的技术水平也持续提高,在矿产资源开采中发挥着越来越重要的作用,然而矿石测试工作中的影响因素众多,往往出现测试结果误差过大的问题。为了提升矿石测试结果的准确性,不仅要考虑矿石测试技术因素,还要综合考量环境、仪器、人员等多方面的情况,做到科学、规范检测,为矿石开采事业的可持续发展提供助力。

1 矿石测试中的误差来源分析

在矿石测试工作中,需要先获取矿物样本,对样本进行验收,在标识后集中分类存放。再选择适合的测试技术,对矿物样本进行综合性分析,最终得到矿石测试结果。在这一过程中,可能对采集数据和测试结果产生影响的因素很多,一旦缺乏有效的管控手段,可能导致矿石测试结果失真。

1.1 误差分类

根据误差的性质,可以将误差分为系统误差、随机误差和粗大误差三类,其中系统误差是在测量过程中受某些原因影响而引起的,在同样的检测条件下重复测量获得的结果一致,系统误差的影响比较固定;偶然误差是在测量过程中受不可控因素的影响而引起的,在同样的检测条件下重复测量获得的结果不同,多次测量后偶然误差呈正态分布;最大误差特指测量结果与重复测量结果平均值差距过大的误差,这种误差出现概率较低,是多种因素共同作用的结果,在测量过程中应直接剔除粗大误差。

1.2 误差来源

系统误差和偶然误差是测量工作中常见的误差,其中系统误差较为固定,而偶然误差随机性较强。之所以存在这种差异,主要在于系统误差来源可控,而偶然误差不可预测且难以控制。系统误差的来源主要是测量方法、仪器、试剂和操作人员等可控因素:在测量技术方面,如果测量方法选用不当,比如滴定分析反应不完全,必然会对测量结果造成负面影响;在仪器设备方面,如果测量仪器存在质量缺陷或故障,未经过校准,会导致测量数据失真;在试剂材料方面,如果测量使用的试剂等材料质量不达标,比如纯度不够、存在杂质,会对测量结果造成影响;在操作人员方面,如果测量操作者存在不良的操作习惯,未严格遵守测量规范,比如滴定管读数存在习惯性偏差,也会导致测量结果产生误差;在环境条件方面,实验室内环境参数可控,如果产生过大的温湿度变化等情况,可能对测量结果造成一定影响。偶然误差的来源主要是不可控的外部环境因素,比如室外采集样本时环境条件的波动,实验室检测分析过程中电源不稳,操作者的判断波动等。和系统误差相比,偶然误差的来源方向大体一致,但具有不规律性,难以预测并采取措施予以有效控制。

1.3 矿石测试中的误差来源

在矿石测试工作中,主要的误差来源可以归结为以下几点:第一,在样品取样时,不同样品存在一定差异,如果取样不具有代表性,或是取样程序存在偏差,对样品的称量、存储不当,都会产生一定误差,影响最后的测试结果;第二,在选用测试方法时,由于矿石测试方法众多,不同测试方法的优劣势和适用范围各有不同,如果选择的测试方法不符合矿物样品测试需求,可能产生化学反应不完全等问题,偏离预期的定量关系,会对测试结果带来误差;第三,在测量结果分析时,如果未关注测量结果分析的准确性和规范性,比如选用的校准模型与实际不符,也可能因工作疏漏导致最终结果出现误差。

总的来说,矿石测试中的误差来源主要在于操作人员,操作人员对测试方法、仪器设备、试剂材料、环境条件等因素具有决定性的影响。在矿石测试过程中,如果对操作人员缺乏规范管理,导致测试操作者不熟悉测量流程与规范标准,未严格按照要求开展测试工作,比如实验室环境超出正常范围,加的标准物与被分析物不同,会大大增加各个测试环节中产生误差的可能性,增加矿石测试结果的不确定度。

2 矿石测试中误差控制的思路与流程

随着能源开采行业快速发展,不断有新的技术和设备涌现出来,矿石测试技术逐渐发展成熟,测试技术的功能更加多样,测试结果的稳定性越来越高。在矿石测试工作中,应科学选用适合的测试技术,并加强对操作人员、仪器设备等因素的管控,严格按照相关技术规范开展测试工作,才能保证矿石测试结果的准确度,推动相关产业的可持续发展。

2.1 误差控制的思路

矿石测试技术的发展对于提升测试结果的准确度具有积极意义,然而矿石测试的误差来源多样,测试技术和仪器、材料、人员等因素都不容忽视,其中人员因素的作用至关重要。以往在矿石测试工作中,往往将更多精力放在测试技术的选用上,而对矿石测试其他环节的管控缺乏足够重视,导致在样品取样、测量结果分析等环节频繁出现问题,使测试结果出现较大偏差。因此,矿石测试误差控制要坚持全过程管控的工作理念,不仅关注测试方法和测试结果,更要重视对测试过程的把控,有效控制测试过程中的各种可控因素,增强整个工作过程的科学性和规范性,在消除系统误差的基础上增强对偶然误差的防控能力,提高矿石测量结果的准确度。

针对系统误差,控制思路主要是排除误差来源。矿石测试误差来源包括测量方法、测量仪器、测量人员、测量条件等,影响因素众多,需要结合实际情况分析系统误差的具体来源,再采取针对性的控制措施。比如针对仪器带来的误差,需要对仪器进行检定和校正;对于测量人员引起的误差,需要提升测量人员的专业水平,纠正不良的工作习惯。同时,可以引入修正值或修正因子,通过数学方法对矿石测试结果进行修正,补偿系统误差。通常可以通过对照试验来判断测试结果是否存在系统误差,通过空白试验来扣除水、试剂、仪器等带来的系统误差。

针对偶然误差,控制思路是在排除误差来源的基础上,通过多次重复测定,以平均值作为测定结果,可以减小偶然误差的影响。偶然误差无法用实验的方式完全消除,在足够多次的测量中平均值趋近于实际值,偶然误差的正负误差趋近于零,因此增加平行试验的次数可以显著降低偶然误差的影响。

2.2 误差控制的流程

在矿石测试工作中,需要按照矿石测试的流程采取措施控制测试误差。首先,应正确取样并如实记录测量数据,矿石测试使用的仪器精确度和操作方法不等,比如分析天平称量误差为0.0002g,为将误差控制在0.1%以内,应确保矿物样品质量超过0.2g。在使用仪器测量时,应根据仪器精度,实际测准到哪一位记录到哪一位,不能多记和少记,避免在取样过程中产生误差。

其次,应科学选择测试技术,并按照操作程序规范执行测试方法。选择测试技术时,需要考虑矿物样品中的待测组分含量情况,根据样品中共存组分对测定的影响来选择分离或掩蔽方法,确保测试方法满足矿石测试的精密度要求。在合理选用矿石测试技术后,应按照测试技术的操作流程和标准程序,规范执行矿石测试操作行为,不得根据主观因素干扰测试工作。比如在运用离子色谱技术时,应严格按照离子色谱技术的规范标准来操作,做好离子分离与测定工作。

最后,应准确报告检测结果。矿石测试结果分析至关重要,需要对分析结果进行校正。比如重量法测定矿石中的硅含量,会因沉淀不完全和洗涤复溶导致结果偏低,可以使用光度法测定滤液中的硅含量,对测定结果进行校正。同时,测试结果需要完整呈现在报告中,确保矿石测试结果报告详细、清晰、明确,测试报告准确度要符合实际测试的准确度,并对报告书写错误进行检查和校对。

3 提升矿石测试准确度的有效方法

矿石测试准确度提升是一项系统性工程,不仅要在技术方面下功夫,更要在管理层面想办法。首要任务在于加强人员管理,做好测试人员的教育培训,确保测试人员专业能力达到岗位要求,以严谨认真的态度面对矿石测试任务,以精益求精的理念做好各个环节的工作。这需要严格落实矿石测试管理制度,明确岗位职责,健全员工考核和激励机制,最大限度降低人员因素对矿石测试工作的负面影响。在此基础上,需要有序开展矿物样品处理等工作,在整个测试过程中消除系统误差来源,具体分析如下。

3.1 正确处理矿物样品

首先,在取样时,应多方面考虑科学确定取样点,保证样品的代表性,并消除取样环节容器、人员操作、环境条件等因素的干扰,保证重复取样的一致性,避免因取样不具代表性和取样误差影响矿石测试结果的准确度。

其次,在接收到矿物样品后,需要根据矿石测试需求对样品进行记录和标号,详细、准确记录样品质量、性质等信息。对样品进行标准化验收,不符合标准的样品需采取有效的解决措施,以确保测试样品满足标准化要求。然后,应按照特定标签对矿物样品进行分类标注,确保样品运输、流转过程中不会混淆。

再次,在称取样品时,应严格按照相关要求规范操作,科学确定样品称量的数量和质量。在样品加工制备过程中,要严格遵循相关标准规范的要求,提高样品制备水平。比如矿物样品应按照10个测量物质加入1个标准物质的原则,如果不存在标准物质需进行加标回收;应做双份空白试验,以消除矿石测试结果中的系统误差;分组试样的分组次数不得超过两次。

最后,对矿物样品进行集中存储。矿物样品存储需严格执行标准化程序,控制存储环境条件,针对矿物样品的保存要求调整保存条件,规避样品在存储中出现退化、变质问题,保证样品性质一致。

3.2 科学选用测试方法

随着科技发展,测试技术不断改进更新,种类越来越多,功能也日益多样。目前主要有物理测试方法、显微光度计法等矿石测试方法,物理测试方法中的红外光谱、核磁共振谱测试方法可以显著提升测试准确度,虽然测试过程较为繁琐,但可以精准确定矿物成分;显微光度计法包括分子光谱法、电子显微镜法等众多类型,可以通过色谱测试评定矿石透过率,了解矿物中各元素的构成情况。随着智能化技术的发展与应用,矿石测试技术中逐渐融入智能化和自动化分析技术,可以降低测量人员工作量,并减少人为操作因素带来的误差,提高矿石测试的质量。

在矿石测试过程中,选用适合的测试技术至关重要。矿石测试方法的选用,需要对矿物样品进行初步分析,根据矿物样品待测成分等实际情况来科学选择。目前可用的矿石测试方法很多,无论采用哪种测试技术,都要考虑是否满足矿石测试需求,实验室条件是否允许。比如选择电子显微镜法,需要实验室配备相应的仪器装置,仪器测量精细度达到相应标准。随着实验室测试条件越来越好,测试人员可供选择的技术和设备也更多,要综合考虑矿物样品测试需求、实验室条件和精准度、便捷性、经济性等多方面情况,选择综合效果最佳的测试方法。

在选定测试方法后,需要对测试过程的质量要点进行把控。严格遵循测试方法的技术标准,规范测试操作,对测试过程进行技术核查,确保测试方法执行的规范性。尤其要注意控制重复性试验处于相同的条件下,做好实验室管理工作,避免条件变化增加测试结果误差。

3.3 优化结果分析工作

在矿石测试过程中,测试人员要制作标准曲线,利用关系式进行校对,对数据进行系统化分析。矿石测试人员不仅要关注测试过程,还要对样品测试结果进行分析,提升测试分析结果的准确性和规范性。这需要测量人员养成严谨专业的工作态度,严格按照标准规范对测试结果进行分析和记录,保证数据计算的准确性,降低数据分析出错的可能性。在矿石测试结果检验分析过程中,应将原始记录作为重要依据,这需要测量人员在工作过程中认真记录,避免原始记录随意涂改、书写不完整、数据记录错误等问题。在编写原始记录时,书写要清晰,错误的修改要规范,备注信息要详细、明确。比如对于需要改正的数据,不能涂改,可以在错误数据旁边标注“作废”,在右上方填写正确数据,并在左下角签字或盖章;对于天平、滴定管等仪器设备,应详细备注仪器的编号等信息;在计算结果中,应详细标注涉及的系数与元素换算等问题。

在矿石测试结果经过检验后,需要将测试结果完整呈现到测试报告中,按照书面报告编制规范详细填写测试过程和结果等内容。在编制矿石测试报告后,应对报告内容进行校对,确保最终报告没有任何差错,可以为矿石开采等工作提供可靠的依据。

4 结语

综上所述,虽然我国矿产资源比较丰富,但矿产资源的开采利用仍面临不少的难题,需要对矿石测试技术进行不断研发和优化,推动我国地质科学技术更进一步,为矿产资源开采利用提供更多的技术支持。在矿石测试工作中,存在测量方法、仪器、人员等众多的误差来源,系统误差和偶然误差成为影响测试精准度的重要障碍。为此,应针对误差来源采取积极的应对措施,做好人员培训和管理,了解误差来源及原因,由技术娴熟的测量人员开展矿石测试工作。要在样品采集处理、测试方法选用、测试结果分析等方面多下功夫,并做好多次重复测定、空白试验等工作,尽最大努力减小和避免误差,提高矿石测试的准确度。

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