刘洪涛，王灿营，韩红霞，张金月，王朝聘

(1.河北彩客新材料科技股份有限公司，河北 沧州 061000；2.河北省染料与颜料中间体工程技术研究中心，河北 沧州 061000； 3.河北省认定企业技术中心，河北 沧州 061600)

0 引言

4-氯-2，5-二甲氧基苯胺的还原反应工艺有铁粉锌粉还原工艺、水合肼还原工艺、催化加氢还原工艺。工业生产中仍有企业沿用国家已明令淘汰的铁粉还原工艺。水合肼和催化加氢工艺都没有实现工业化应用。且市场缺少纯度高外观好的精品4-氯-2，5-二甲氧基苯胺。本实验对催化加氢工艺进行了详细研究，并进行了催化剂选择优化，助剂选择，得到了制精品4-氯-2，5-二甲氧基苯胺的最优工艺条件。

1 反应机理

催化加氢还原反应机理如图1所示。

由图1可知：主要反应路线为4-氯-2，5-二甲氧基硝基苯还原为4-氯-2，5-二甲氧基亚硝基苯、4-氯-2，5-二甲氧基羟基苯胺、4-氯-2，5-二甲氧基苯胺。并行反应为4-氯-2，5-二甲氧基羟基苯氨与4-氯-2，5-二甲氧基亚硝基苯偶氮化反应，逐步还原反应至4-氯2，5-二甲氧基苯胺及其他副产物。另副反应为，氢气与苯环上的氯原子吸附发生氢解，脱氯生成副产物2，5-二甲氧基苯胺。

图1 卤代硝基苯催化加氢反应机理

2 实验部分

整个反应受到很多因素的影响，进行了以下几方面的研究：催化剂的选择、反应压力的确定、反应温度的确定、反应添加剂选择、后处理的研究。

实验仪器与试剂：1 L高压釜、液相色谱UVdetectro-2400、4-氯-2.5-二甲氧基硝基苯(98%)、改性Ni基催化剂(自制)、磷酸三苯酯、甲苯、氢气、氮气。

2.1 催化剂的选择

分别进行了5%Pd-C催化剂(自制)和改性Ni基催化(自制)剂实验。……