文志刚，罗雨舒，刘江艳，赵春雨，李士祥，田伟超，樊云鹏，高和婷

（1.油气地球化学与环境湖北省重点实验室（长江大学资源与环境学院），武汉 430100；2.油气资源与勘探技术教育部重点实验室（长江大学），武汉 430100；3.中国石油长庆油田分公司勘探开发研究院，西安 710018；4.中国石油长庆油田分公司第十一采油厂，甘肃庆阳 745100）

0 引言

页岩油作为我国重要的战略性接替资源，目前已在鄂尔多斯、准噶尔、渤海湾及松辽等盆地取得了重大突破。鄂尔多斯盆地是我国最大的油气生产基地，非常规油气资源丰富，利用“甜点区”分布预测法评价其三叠系延长组长7 段页岩油原始资源总量可达42.3×108t［1］。根据付金华等［2］对盆地长7 段页岩油类型的划分，其长71亚段和长72亚段主要发育夹层型页岩油，并呈吸附和游离态赋存于生油层系内的砂岩与泥质砂岩中，源储共生使得油气近源高压充注，勘探潜力巨大。截至2021 年底，在盆地中部庆城油田发现的页岩油累计探明储量已达10.52×108t［3-4］。长7 段页岩油高效勘探开发的重点在于选准“甜点段”和“甜点区”，但该页岩油储层致密，广泛发育微米—纳米级孔隙，孔喉结构复杂，具有极低的孔隙度、渗透率和极强的非均质性，导致“甜点”预测难度大［5-6］。因此，亟需精细表征长7 段页岩油储层的微观孔喉结构。

以往对陇东地区长7 段页岩油储层的研究主要集中在烃源岩生排烃、储层特征、沉积相与成岩作用、成藏机理等宏观方面［7-10］，微观上主要借助铸体薄片、扫描电镜、压汞实验等常规手段进行储层孔隙类型的研究［11-12］，缺少高精度且更全面的微观孔隙结构表征研究。目前，国内外部分学者采取多技术-多尺度实验技术手段（场发射扫描电镜FESEM、微/纳米CT、高压压汞HPMI、低温氮气吸附LTNA、核磁共振NMR 等）进行定性、定量描述和表征致密储层微观孔隙结构特征的研究［13-14］。例如采用HPMI和LTNA 实验对四川盆地牛蹄塘组页岩孔隙结构特征的全面分析［15］，利用纳米CT 重构法研究页岩储层的孔隙分布［16］以及同时借助了FESEM，HPMI，LTNA 和NMR 实验全面表征玛湖凹陷砂岩储层全孔径分布［17］。以往有学者借助铸体薄片、扫描电镜、阴极发光等一系列手段综合分析了陇东地区延长组储层成岩作用类型及成岩演化序列［18-19］，但缺少将成岩作用特征与储层孔隙结构相联系的研究。以陇东地区长7 段页岩油储层为例，综合运用铸体薄片、FESEM，HPMI，LTNA 及NMR 等技术，全面表征其微观孔隙结构特征，并进一步探讨不同页岩油样品的优势成岩作用及其对孔隙结构的影响，以期为该区页岩油“甜点区”的识别及勘探提供理论依据和参考。

1 地质概况

鄂尔多斯盆地是一个稳定沉降、坳陷迁移、构造简单的多旋回叠合含油气盆地，横跨陕、甘、宁、蒙及晋五省［20-21］。自晚三叠世以来，盆地发育典型的以河流-湖泊相为特征的陆源碎屑沉积体系，依据沉积旋回可将上三叠统延长组自下而上划分为长10—长1 共10 个油层组，完整记录了一套大型淡水湖泊从形成到消亡的过程［22-24］。长7 油层组为湖盆发育的鼎盛期，湖水深，水域广，深湖—半深湖区大面积出现，并发育了一套以黑色页岩和暗色泥岩为主的富有机质生油岩系［24-25］。根据标志层和岩性变化规律可将长7 油层组划分为长73、长72和长71等3个沉积旋回序列，其中长73亚段以灰黑色页岩和暗色泥岩为主，是优质烃源岩发育的主要层段；长72亚段和长71亚段主要发育重力流沉积砂体，在垂向上与烃源岩互层共生，油气近源高压充注使得砂岩薄夹层的含油饱和度较高，为长庆油田页岩油规模勘探开发的主要目标［5］。陇东地区位于鄂尔多斯盆地西南部，构造上横跨天环坳陷与伊陕斜坡（图1a），局部发育小型鼻状隆起，总面积约为5×104km2［18，26］。本次研究的目地层主要为发育重力流沉积砂体的长72亚段和长71亚段（图1b）。

2 储层岩石学与物性特征

2.1 岩石学特征

对陇东地区长7 段储层221 块岩石薄片的统计结果显示，该区主要发育长石岩屑砂岩和岩屑长石砂岩，可见少量的长石砂岩和岩屑砂岩（图2）。其中砂岩以石英和长石为主要的矿物组分，体积分数分别为51.4%和24.2%，岩屑以白云岩、千枚岩、隐晶岩、喷发岩、石英岩以及板岩为主，体积分数分别为6.4%，4.2%，2.5%，1.8%，1.7%和1.6%。此外，陇东地区长7 段储层砂岩填隙物以黏土矿物为主，平均体积分数为11.7%，胶结物含量相对较低，平均体积分数为4.3%。其中，黏土矿物以水云母（体积分数为11.5%）为主，含少量绿泥石，体积分数为0.2%，高岭石整体不发育；碳酸盐胶结物主要由铁白云石和铁方解石组成，体积分数分别为1.9%和0.9%；硅质胶结物的体积分数仅为0.6%。长7 段储层砂岩粒度分布不均，分选中等，磨圆大多为次圆—次棱角状，颗粒间以线接触为主，局部可见点—线接触，胶结类型主要为孔隙型。

图2 陇东地区三叠系长7 段页岩油储层岩石类型三角图Fig.2 Triangular diagram of sandstone composition of Triassic Chang 7 shale oil reservoir in Longdong area

2.2 物性特征

通过对陇东地区221 块岩心样品物性的分析得出，该区长7 段页岩油储层孔隙度主要为6.00%～10.00%，平均为7.55%，其中特低孔数量最多，占比为76.9%，其次为超低孔和低孔，占比分别为12.2%和11.3%（图3a）；样品渗透率主要为0.050～0.200 mD，平均为0.149 mD（图3b）。由此可见，研究区长7 段页岩油储层属于典型的特低孔、超低渗储层。

图3 陇东地区三叠系长7 段页岩油储层孔隙度（a）和渗透率（b）分布特征Fig.3 Distribution characteristics of porosity（a）and permeability（b）of Triassic Chang 7 shale oil reservoir in Longdong area

3 孔隙类型与孔隙结构

3.1 孔隙类型

陇东地区221 块岩心样品的铸体薄片及扫描电镜观察结果显示，长7 段页岩油储层孔隙类型多样但均不太发育，主要有溶蚀孔、残余粒间孔及少量的构造缝（图4），整体面孔率较低。铸体薄片面孔率统计结果显示，研究区长7 段页岩油储层微米级孔隙面孔率较低，一般小于6.00%，平均为1.22%。其中，残余粒间孔面孔率一般小于2.00%，平均为0.36%；溶蚀孔面孔率一般小于4.00%，平均为0.83%，溶蚀孔中长石溶孔的占比较高，平均面孔率达到0.65%。

陇东地区长7 段页岩油储层内发育的溶蚀孔隙主要包括长石粒内溶孔、岩屑溶孔和铸模孔。长石粒内溶孔为储层内长石颗粒遭受溶蚀作用时沿矿物解理形成的一类次生孔隙（图4a，4b）；若长石颗粒被完全溶蚀，则会形成孔径较大的铸模孔（图4c）。此外，研究区长7 段页岩油储层还发育呈蜂窝状的岩屑溶孔，但其连通性相对较差（图4b）。利用Imagine-J 软件标定长石溶孔孔径分布范围，以样品L6和L11 为例，长石溶孔孔径为0.1～100.0 μm（图5）。

图4 陇东地区三叠系长7 段页岩油储层主要储集空间类型及残余粒间孔孔径标定Fig.4 Main reservoir space types and residual intergranular pore size calibration of Triassic Chang 7 shale oil reservoir in Longdong area

图5 陇东地区三叠系长7 段页岩油储层长石溶孔镜下特征及孔径分布Fig.5 Microscopic characteristics and pore size distribution of feldspar dissolved pores of Triassic Chang 7 shale oil reservoir in Longdong area

研究区残余粒间孔主要是由原生孔隙经压实和胶结作用而形成，通常与颗粒边缘呈平整接触，是该区储层内发育较少的一类孔隙（图4d—4f），通过扫描电镜测定，其孔径主要为1～50 μm。部分岩样发育有黏土晶间孔，此类孔隙主要形成于一些自生黏土矿物（主要是伊利石）晶体之间（图6a—6c），具有一定的连通性。通过Imagine-J 软件对其孔径进行标定，多为500 nm 以下的纳米级孔隙（图6d—6f）。除此之外，研究区长7 段页岩油储层内还发育有少量的构造缝，裂缝开度大多大于5 μm，且延伸较长，有的甚至达到了十几微米（图4c）。

图6 陇东地区三叠系长7 段页岩油储层黏土晶间孔镜下特征及孔径分布Fig.6 Microscopic characteristics and pore size distribution of clay intergranular pores of Triassic Chang 7 shale oil reservoir in Longdong area

3.2 孔喉结构特征

借助HPMI 实验可获得陇东地区孔喉分布特征，该实验采用AutoPore Ⅳ9500 高压压汞仪，测试中进汞压力为0.138～200.600 MPa，岩石表面张力σ为0.48 N/m，汞润湿角θ为140°。进汞曲线形态一般可分为初始上升段、中部平稳段及末端上翘段，根据曲线形态可判断样品各孔喉段的发育情况及孔喉连通性的好坏［28］。实验结果显示，陇东地区长7 段页岩油储层最大进汞饱和度为33.22%～84.35%，平均为64.71%，排驱压力为0.67～27.54 MPa，平均为5.54 MPa，退汞效率大多低于40%，平均孔喉半径为0.008～0.163 μm。各样品在压汞曲线图上表现差异明显：从样品L8 到样品L23（沿箭头方向），随着样品物性逐渐变差，其进汞曲线形态由“下凹平长”状逐渐变为“上凸斜直”状（图7a），同时样品孔喉半径分布范围逐渐变窄，分布频率峰值逐渐左移（图7b），由此可见，陇东地区长7 段页岩油储层非均质性极强。

图7 陇东地区三叠系长7 段页岩油储层典型样品高压压汞曲线（a）与孔喉分布特征（b）Fig.7 High-pressure mercury injection curves（a）and pore-throat distribution characteristics（b）of typical samples from Triassic Chang7 shale oil reservoir in Longdong area

3.3 孔径分布特征

采取LTNA 和NMR 这2 项实验对陇东地区长7 段页岩油储层的孔径分布特征进行了研究。其中，LTNA 实验采用ASAP 2460 等温吸附仪，在温度为77.3 K（液氮温度）、相对压力为0.010～0.095的条件下，以氮气为吸附介质测定样品的氮气吸附量，由此可分别获得样品的氮气吸附-脱附等温线、比表面积与孔质量体积的关系及孔径分布特征［29］。研究区典型样品氮气吸附-脱附等温线（图8）显示，各样品的等温线形态均呈反“S”型，属于典型的Ⅳ型等温线［30］。此类型等温线在相对压力增大到一定值后，因吸附质发生毛细管凝聚，吸附量会急剧增大而出现滞回环［29］。依据IUPAC 对等温线滞回环的分类，研究区储层的氮气吸附滞回环类型大多属于H3型，同时发育少量的近H2型滞回环。张大智［31］对徐家围子断陷沙河子组中氮气吸附实验的分析表明，通过滞回环的形状可以判断致密砂岩的孔隙形态类型。通过观察L4，L14，L6，L30，L37 和L45 这6 个样品的滞回环形态，发现样品L4 和L14的滞回环较宽，且脱附曲线在拐点处急剧下降（图8a，8b），此类形态一般发生在墨水瓶形孔隙中，即细颈粗孔型孔隙［32］；相比之下，后4 个样品L6，L30，L37和L45（属于H3型）的滞回环均较窄，且脱附曲线在相对压力为0.8 附近呈现出明显的下凹状（图8c—8f），此类形态在两端开口的平行板状孔隙中最为常见。由此表明，陇东地区长7 段页岩油储层孔径小于200 nm 的孔隙多表现为开放型的平行板状与狭缝形，同时发育少量墨水瓶形孔隙，这与在扫描电镜下观察到的黏土晶间孔形态相一致；此外，从H2型到H3型滞回环，储层内狭缝形孔隙的占比也在逐渐增大。

图8 陇东地区三叠系长7 段页岩油储层低温氮吸附-脱附曲线Fig.8 Low temperature nitrogen adsorption-desorption isotherms of Triassic Chang 7 shale oil reservoir in Longdong area

BET 法是Brunauert，Emmett 和Teller 等3 人在Langnuir 法的基础上研究多分子层吸附而得出的理论方法，在氮气吸附实验中，可利用该方法计算孔隙的比表面积［31-32］。根据计算结果，陇东地区长7 段页岩油储层BET 比表面积主要为0.92～6.43 m2/g，平均为3.16 m2/g，与张大智［31］测得的松辽盆地徐家围子断陷沙河子组致密储层砂岩的比表面积（平均值为4.01 m2/g）相比略小。此外，通过BJH 模型［33］计算得到的总孔质量体积与平均孔径分别为0.004 3～0.017 3 mL/g 和6.44～20.65 nm，平均值分别为0.010 0 mL/g 和11.07 nm，据此绘制了陇东地区长7段页岩油储层典型岩心样品的BJH孔径分布图（图9）。研究区长7 段页岩油储层样品孔径小于200 nm 的孔隙较为发育，以孔径为20～100 nm 的孔隙为主，且不同物性样品的BJH 孔径分布差异不大。

图9 陇东地区三叠系长7 段页岩油储层典型样品氮气吸附BJH 孔径与孔质量体积分布Fig.9 Pore size and mass volume distribution of nitrogen adsorption BJH of typical samples fromTriassic Chang 7 shale oil reservoir in Longdong area

NMR 是一项根据致密储层中不同组分和结构特征的弛豫过程不同，通过观测信号的强度变化，利用带有核磁性的原子与外磁场的相互作用引起的共振现象来检测孔喉结构与充填物质的技术手段，即不同大小的孔径对应不同的T2值［13，17］，因此借助NMR 技术可测得样品内部的孔隙结构［34］。该实验采用MesoMR 23-060 H-I 型低磁场核磁共振岩心分析仪，将样品洗油后在温度110 ℃下烘干，而后在饱和压力为17 MPa、饱和地层水质量浓度为77.8 g/L 的条件下，进行了36 h 的饱和模拟，最后检测饱和水样品的T2谱。研究区长7 段页岩油储层典型样品的NMRT2谱呈现出左峰、右峰和中峰3种形态。从样品L14 到样品L8（沿箭头方向），随着物性的逐渐变好，其T2谱峰型也逐渐由左峰型（样品L14，L25，L47）变为中峰型（样品L45），再到右峰型（样品L39，L4，L6，L8）（图10a）。

NMR可检测到几乎全部尺寸孔隙中流体产生的核磁信号，观察发现核磁左峰与LTNA 孔径分布在形态上具有相似性，因此联合LTNA 与NMR 实验，可对页岩油储层孔隙进行全孔径表征，Tian等［35］也提出了相似的方法来标定核磁全孔径分布，因此可通过LTNA 孔径分布将NMRT2谱转化为核磁全孔径分布。陇东地区长7 段页岩油储层典型样品的核磁全孔径分布图显示，该区页岩油样品的孔径大部分小于30 μm，且随着样品物性的变好，较大尺寸孔隙（大于200 nm）的占比也在逐渐增大（图10b）。

图10 陇东地区三叠系长7 段页岩油储层典型样品NMR T2谱图（a）及核磁全孔径分布（b）Fig.10 NMR T2 spectra（a）and NMR full pore size distribution（b）of typical samples from Triassic Chang 7 shale oil reservoir in Longdong area

4 成岩演化

陇东地区沉积物随着埋深的增大，其机械压实作用增强（图11）。由于高含量塑性岩屑及低含量刚性矿物的存在，储层抗压实能力弱，在镜下可观察到大量云母等塑性岩屑的变形以及石英、长石等刚性颗粒破裂的现象，碎屑颗粒发生重排且排列紧密，即储层受到压实作用影响较大。此时，由压实作用造成的平均孔隙度损失率高达21.25%，使得原生孔隙大幅减少。在此过程中，Ca2+和CO32-不断释放并进入到砂岩储层中，在碱性成岩环境下，出现了早期方解石胶结。在温度和压力不断增大的情况下，储层中的云母发生水化，火山凝灰物质在偏碱性环境下容易发生水解蚀变，使得研究区成岩环境碱性增强，黏土矿物（以伊蒙混层、伊利石及绿泥石为主）开始沉淀和转化。这些胶结物的发育不仅不利于次生孔隙的形成，甚至将孔隙和喉道堵塞，大大降低了储层孔隙度。在镜下观察到以铁方解石和铁白云石为主的碳酸盐胶结物充填于颗粒孔隙之间，黏土矿物（以伊蒙混层、伊利石、绿泥石为主）胶结物含量相对较低，硅质胶结物最少，主要表现为石英的次生加大，在这一阶段由胶结作用导致的平均孔隙度损失率为10.02%。

图11 陇东地区三叠系长7 段页岩油储层埋藏—成岩演化模式（埋藏史据文献［36］修改）Fig.11 Burial and diagenetic evolution model of Triassic Chang 7 shale oil reservoir in Longdong area

陇东地区普遍发育的长石和岩屑也为溶蚀孔的形成奠定了物质基础，对储层物性具有一定程度的改善，但溶蚀作用增加的孔隙度仅为1.49%。铁方解石/白云石交代充填于长石溶孔，表明其胶结晚于长石溶孔的形成。结合钟大康等［19］、陈威振等［37］、庞军刚等［38］对陇东地区延长组成岩演化序列的分析，研究区长7 段页岩油储层成岩演化序列主要表现为：压实作用→石英次生加大→绿泥石、伊利石、方解石胶结→长石、岩屑、方解石溶蚀→铁方解石、铁白云石胶结交代。因此，可将陇东地区长7段页岩油储层的成岩演化细分为4 种序列（图11），并分别以样品L33、样品L14、样品L4 和样品L6 为例对每种成岩序列进行分析讨论（图12）。

图12 陇东地区三叠系长7 段页岩油储层典型样品铸体薄片、压汞曲线及孔径分布特征Fig.12 Cast thin sections，mercury injection curves and pore size distribution of typical samples from Triassic Chang 7 oil reservoir in Longdong area

成岩序列1：以样品L33 为例，其岩屑与杂基成分含量较高，在镜下可观察到大量塑性岩屑变形及颗粒间普遍的线型接触现象，几乎观察不到孔隙，为典型的机械压实作用的结果（图12a）。该样品的孔隙度和渗透率分别为5.77%和0.008 mD，排驱压力为5.48 MPa，最大进汞饱和度为52.54%（图12e），孔径主要小于100 nm（图12i），表明该成岩序列主要发育纳米级孔隙，且储层品质较差。

成岩序列2：该序列虽然在成岩早期也经历了较强的压实作用，但后期的强胶结作用在整个成岩演化过程中占据了主导地位，大量碳酸盐胶结物充填在原生孔隙中。以样品L14 为例，在镜下可观察到大量的碳酸盐矿物胶结和交代现象，这是由其高含量的碳酸盐胶结物（20.0%）所致，且颗粒间呈点—线接触（图12b）。该样品的孔隙度和渗透率极低，分别为3.43%和0.012 mD，进汞饱和度为42.29%，排驱压力较低，为2.72 MPa（图12f），这主要是因为有微裂缝的存在，孔径主要小于300 nm（图12j），储层品质最差。

成岩序列3：该序列在遭受较强压实作用和弱胶结作用的同时，还经历了弱溶蚀作用。以样品L4为例，镜下可观察到少量的长石溶孔，其面孔率为1.0%，总面孔率达3.5%（图12c），孔隙度和渗透率均较高，分别为8.29%和0.061 mD，排驱压力较低，为2.04 MPa，进汞饱和度较高，为74.02%（图12g）。其核磁全孔径分布图中出现了2 个峰（左峰在30 nm左右，右峰在2 μm 左右），且右峰略高，显示其孔径主要为0.01～10.00 μm（图12k），表明该成岩序列形成的储层孔隙结构以较大孔隙为主，同时伴随发育大量纳米级孔隙，形成的储层品质较好。

成岩序列4：该序列在储层成岩演化过程中经历了较强—强的长石和岩屑溶蚀作用，这也是储层次生孔隙形成的一大主要因素。以样品L6 为例，其溶孔面孔率为3.0%，总面孔率达6.0%，镜下可观察到大量长石溶孔，甚至还发育了较少的残余粒间孔（图12d），孔隙度和渗透率均较高，分别为9.87%和0.065 mD，排驱压力低，为1.34 MPa，进汞饱和度高，为76.59%（图12h）。孔径主要为1～10 μm（图12l），与成岩序列3 的核磁全孔径谱图相似，同样出现了2 个峰，但左峰幅度较低，表明该样品以发育较大尺度孔隙为主，与前3 个序列相比，形成的储层品质最好。

综上所述，在实际勘探中应将成岩序列4 形成的储层作为页岩油开采的首选目标储层，其次是由成岩序列3形成的储层，而成岩序列1和成岩序列2形成的储层不具有勘探开发价值。

5 结论

（1）鄂尔多斯盆地陇东地区长7 段页岩油储层孔隙整体面孔率较低，孔隙类型有长石溶孔、岩屑溶孔、残余粒间孔、黏土晶间孔及少量微裂缝。其中，长石溶孔与残余粒间孔以微米级孔隙为主，部分长石溶孔发育微米—纳米级孔隙，而黏土晶间孔以纳米级孔隙为主。

（2）陇东地区长7 段页岩油储层整体排驱压力较高，进汞饱和度较低，喉道半径以纳米级为主，储层中孔径为200 nm 以下的孔隙多呈开放型的平行板状与狭缝形，同时发育少量的墨水瓶形孔隙。

（3）联合LTNA 与NMR 标定的陇东地区长7段页岩油储层孔径主要小于30 μm，且随着样品物性变好，储层内较大尺寸孔隙的占比也在逐渐增大。

（4）陇东地区长7 段页岩油储层主要经历了压实作用、碳酸盐胶结交代作用及长石和岩屑的溶蚀作用。根据不同样品经历的不同优势成岩作用，可将长7 段页岩油储层的成岩演化过程细分为4 种序列：强压实作用主导，强胶结作用主导，较强压实、弱胶结和弱溶蚀共同作用，较强溶蚀作用主导。从胶结作用主导的样品到溶蚀作用主导的样品，其储层的品质和孔隙结构均逐渐变好。