朱 银，孙 近，晏新程，舒桂芳，赵瑞方

(四川省纤维检验局，四川 成都 610015)

我国兔毛养殖产业历史悠久，兔毛产量占世界兔毛贸易总量的90% 以上[1-2]。安哥拉兔(长毛兔)兔毛光滑柔软，蓬松轻盈，保暖性好，吸湿性强，是一种广受欢迎的高品质纺织原材料[3-4]。安哥拉兔兔毛为天然动物纤维，其品质受产地、品种、饲养条件等因素的影响，外观特征差异较大，且不同检测人员经验、目光等均存在差异，在生产、销售、交易等环节中仅依据文字标准进行质量分类可能出现偏差，因此需要依据与文字标准配套的更直观、更易把握的实物化标准样品。

通过样品采集与制备、均匀性分析、稳定性分析、定值测试、不确定度分析等程序，研制GSB 16-3743—2020《安哥拉兔(长毛兔)兔毛—白色原毛分级标准样品》的样品制备，该标准样品作为GB/T 13832—2009《安哥拉兔(长毛兔)兔毛》配套标准样品，以实物的形式补充了文字标准，可用于安哥拉兔(长毛兔)兔毛原料交易时的品质分类和质量分级参考，为安哥拉兔(长毛兔)兔毛生产、加工、贸易和检验起到重要引导作用。GSB 16-3743—2020《安哥拉兔(长毛兔)兔毛—白色原毛分级标准样品》已于2020年8月经中国国家标准化管理委员会批准，由全国标准样品技术委员会核发。

1 标准样品的采集与制备

1.1 原材料采集

我国长毛兔饲养量大，饲养区域主要集中在西南地区和华东地区，标准样品研制小组分别前往山东临沂、四川广元、四川雅安、四川新津、安徽阜阳、浙江嵊州、重庆涪宁、河南漯河等省市的安哥拉兔(长毛兔)养殖农家、收购厂家、加工企业等多个单位，通过亲自剪毛、厂家收购等多渠道采集安哥拉兔(长毛兔)兔毛样品。标准样品包括I类安哥拉兔(长毛兔)兔毛和II 类安哥拉兔(长毛兔)兔毛2种类型，每种类型由优级、一级、二级和三级等4个级别组成。

1.2 样品的制备

依据GB/T 13832—2009《安哥拉兔(长毛兔)兔毛》并结合我国安哥拉兔(长毛兔)兔毛的实际情况和特征，以“按粗细分类、按特征定级”为研制方案，将I类和II类安哥拉兔兔毛分别进行初分，其中I类安哥拉兔兔毛粗毛率≤10%，II类安哥拉兔兔毛粗毛率>10%。I 类安哥拉兔兔毛依据平均长度、平均直径和外观特征初分为优级、一级、二级和三级4个级别的样品，II类安哥拉兔兔毛依据平均长度和外观特征初分为优级、一级、二级和三级4个级别的样品，详见表1、2。

表1 I类安哥拉兔(长毛兔)兔毛分级技术要求Tab.1 Technical requirements for class I Angora rabbit (long-haired rabbit) rabbit hair

表2 II类安哥拉兔(长毛兔)兔毛分级技术要求Tab.2 Technical requirements for class II Angora rabbit (long-haired rabbit) rabbit hair

1.3 品质鉴定

将采集到的样品在奥林巴斯CU-6电子显微细度检测仪进行观察，安哥拉兔(长毛兔)兔毛细毛纤维纵截面形态、粗毛纤维纵截面形态和兔毛纤维横截面形态分别如图1～3所示。可以看出，所采集样品横截面呈圆形、近似圆形，有髓腔，纵截面鳞片大小与纤维纵向呈倾斜状，细毛纤维髓腔为单列，兔毛粗毛纤维髓腔为双列和多列。符合FZ/T 01057.3—2007《纺织纤维鉴别试验方法 第3部分：显微镜法》中兔毛纤维的特征，所以采集的动物纤维确认为安哥拉兔兔毛纤维[5-6]。

图1 兔毛细毛纤维纵截面形态图(×500)Fig.1 Longitudinal section morphological diagram of rabbit capillary fibers(×500)

图2 兔毛粗毛纤维纵截面形态图(×500)Fig.2 Longitudinal section morphological diagram of rabbit hair coarse hair fiber(×500).(a)Two columns;(b)Malti columns

图3 兔毛纤维横截面形态图(×500)Fig.3 Cross-sectional morphology of rabbit hair fibers(×500)

2 标准样品的定值

标准样品的定值按照GB/T 15000.3—2008 《标准样品工作导则(3)标准样品 定值的一般原则和统计方法》执行，不确定度分析参照JJF 1059—2012《测量不确定度评定与表示》执行，定值过程需进行均匀性检验、稳定性检验和定值测试[7-9]。

2.1 均匀性检验

对I类和II类安哥拉兔(长毛兔)兔毛优级、一级、二级、三级4个等级分别进行均匀性测试，并用F检验判断出样品的均匀程度。将不同单元样品的差异与试验的随机误差进行比较，ISO导则要求进行均匀性检验时，要从q个不同的单元中取样(q一般取8～20)，每个样品作n次重复试验。可以得到q×n个试验数据xjk(j=1,2,…,q;k=1,2,…，n)，利用方差分析进行均匀性分析[10]。

2.1.1 外观特征均匀性分析

随机抽取2类4个等级8个单元的样品进行外观特征测试。检测从每个单元中抽出约400g作为外观特征检验试样，在北向昼光或光照度约750 lx的条件下将其平铺在试验台上，由4个不同的检测人员背对背分别检测。从颜色、光泽、毛形和手感等方面进行描述和评价，结果显示4个人的检测结果吻合，满足I类和II类安哥拉兔(长毛兔)兔毛的外观特征要求。

2.1.2 I类中优级样品手排长度均匀性分析

表3 I类优级样品手排长度均匀性Tab.3 Length uniformity analysis table of hand row length of class I superior samples mm

fe=q(n-1)=8×(4-1)=24

fA=q-1=7

对照F分布临界值表，当F≤临界值Fα(fA,fe)时，可认为样品单元的差异对试验结果无显着影响，当F>Fα(fA,fe)时，认为样品单元的差异对试验结果有显著影响。查表得F0.05(7,24)=2.42，F0.01(7,24)=3.50。因为F=1.51

研制小组分别对I类和II类安哥拉兔(长毛兔)兔毛的优级、一级、二级、三级2种类型4个等级的手排长度和平均直径测试结果进行整理、汇总、分析，其结果表明，随机抽取的标准样品均匀性全部符合要求，不存在显著差异。

2.2 稳定性检验

稳定性检验方法采用Mandel方法，并用h检验对检验结果进行分析。

2.2.1 外观特征稳定性分析

在2014年1月至2015年12月期间，每6个月从8个单元中抽出约400g作为外观特征检验试样进行外观特征稳定性检测。在北向昼光或光照度约750 lx的条件下将其平铺在试验台上，由4个不同的检测人员背对背分别检测。4个人的检测结果吻合，即满足I类安哥拉兔(长毛兔)兔毛和II类安哥拉兔(长毛兔)兔毛的外观特征要求。可以看出，安哥拉兔(长毛兔)兔毛未发生黄变、虫蛀等现象，外观特征稳定(见表4)。

表4 安哥拉兔(长毛兔)兔毛稳定性检验结果Tab.4 Angora rabbit (long-haired rabbit) hair stability test results

2.2.2 特征值稳定性检验结果分析

本标准样品的手排长度稳定性用Mandel方法检验。

以I类安哥拉兔(长毛兔)兔毛优级为例，进行手排长度稳定性检验和分析。随机抽取2个I类安哥拉兔(长毛兔)兔毛优级样品A1、A2作平行试验，每次试验重复4次。每6个月进行一次试验，共测试2年时间作为规定贮存条件下的稳定性(长期稳定性)结果，试验数据如表5所示。I类安哥拉兔(长毛兔)兔毛的标准差的平均值Sr=(0.19+0.22)/2=0.20。

表5 I 类中优级样品手排长度稳定性分析Tab.5 Class I superior sample manual length stability analysis mm

先对A1标样进行分析：

采用h检验判断平均值与总平均值差异最大一组的数据是否合格，由上式得：

0.24/0.17=1.41

查h检验临界值表，得h0.05(4)=1.42，h0.01(4)=1.49。因为h≤h0.05，所以h检验合格，说明标样的稳定性符合要求。

0.37/0.27=1.37≤h0.05=1.42

说明标样的稳定性符合要求。

2.3 定值测试

安哥拉兔兔毛的特征值为外观特征，按照GB/T 13832—2009 中第7.1.1条“外观特征检验”进行检验。

I类安哥拉兔兔毛的平均长度和平均直径为参考值，II类安哥拉兔兔毛的平均长度为参考值。其中平均长度按照GB/T 13835.2—2009 《兔毛纤维试验方法 第2部分:平均长度和短毛率(手排法)》进行检测，平均直径按照GB/T 13835.6—2009 《兔毛纤维 试验方法 第6部分:直径(投影显微镜法)》检测。

本标准样品的定值方法选用多个实验室联合定值，选择四川省纤维检验局、山东省临沂市纤维检验所、广州纤维产品检测研究院和内蒙古自治区纤维检验局(国家毛绒质量监督检验中心)的10名检测人员进行。

2.3.1 外观特征测定

从每个单元中抽出约400g作为外观特征检验试样，在北向昼光或光照度约750 lx的条件下将其平铺在试验台上，由10个不同的检测人员背对背分别检测。结果显示10个人的检测结果吻合，即满足I类和II类安哥拉兔(长毛兔)兔毛的外观特征要求，安哥拉兔(长毛兔)兔毛未发生黄变、虫蛀等现象，外观特征稳定。

2.3.2 特征值测定

平均手排长度、平均直径是确定纤维品质和使用价值的重要指标。每个检测人员均收到6套24盒标准样品以及有关要求的信息。以I类安哥拉兔(长毛兔)兔毛优级平均手排长度和平均直径为例，表6、7示出10个检测人员得到独立的结果以及6次测量的平均值、标准偏差和相对标准偏差(RSD)。

表6 I类优级安哥拉兔(长毛兔)兔毛平均手排长度Tab.6 Average hand-row length of superior for class I Angora rabbit (long-haired rabbit) mm

表7 I类安哥拉兔(长毛兔)兔毛优级平均直径Tab.7 Average diameter of excellent grade for class I Angora rabbits (long-haired rabbits) rabbit hair μm

研制小组分别对I类安哥拉兔(长毛兔)兔毛和II类安哥拉兔(长毛兔)兔毛2种类型4个等级的检验结果进行统计分析，发现特征值均在文字标准相应等级规定范围内，且基本在文字标准相应等级的最底线，符合文字标准规定的“各等(类型)实物标准是该等(类型)最底线”的规定。

2.4 不确定度分析

本文研制的安哥拉兔(长毛兔)兔毛—白色原毛分级标准样品不确定度评定主要针对手排长度和平均直径。其中手排长度的不确定度主要由样品本身(A类不确定度)和曲线尺(B类不确定度)引起，平均直径的不确定度主要由样品本身(A类不确定度)和纤维投影仪(B类不确定度)引起。

以I类安哥拉兔(长毛兔)兔毛优级样品的平均直径为例进行不确定度分析，平均直径检测结果如表8所示。

表8 I类优级安哥拉兔(长毛兔)兔毛平均直径检测结果Tab.8 Average diameter test results of excellent grade rabbit hair for class I Angora rabbit (long-haired rabbit)

2.4.1 A类不确定度的评定

安哥拉兔(长毛兔)兔毛平均直径重复性带来的不确定度，采用极差法为

R=Xmax-Xmin=13.83-13.38=0.45

式中：R是极差；Ua是A类不确定度；C是极差系数，极差系数查表：n=2，C=1.13 。

式中：Uarel是A类相对不确定度；y是兔毛平均直径

2.4.2 B类不确定度的评定

纤维投影仪的不确定度：安哥拉兔(长毛兔)兔毛纤维细度检验依据的标准是GB/T 13835.6—2009 《兔毛纤维试验方法 第6部分：直径(投影显微镜法)》，使用的仪器为CU-6型纤维细度仪，检定证书和校准证书给出该仪器的最大误差为0.1μm，符合均匀分布：

式中：Ub是B类不确定度；A0是食品不确定度；K是不确定因子。

2.4.3 合成不确定度

以同样的方法对其他类型、其他等级的安哥拉兔(长毛兔)兔毛样品进行不确定度分析，分析结果如表9所示。

表9 安哥拉兔(长毛兔)兔毛的白色原毛分级标准样品定值结果汇总表Tab.9 Summary table of white raw hair grading standard sample fixed value for Angora rabbit (long-haired rabbit) rabbit hair

3 结束语

GSB 16-3743—2020《安哥拉兔(长毛兔)兔毛—白色原毛分级标准样品》所要求标准样品作为GB/T 13832—2009《安哥拉兔(长毛兔)兔毛》的配套标准样品,用于安哥拉兔(长毛兔)兔毛原料交易时的品质分类和分级质量参考,是对国家标准的补充和完善。

该标准样品填补我国长期以来无安哥拉兔(长毛兔)标准样品的空白，使安哥拉兔(长毛兔)兔毛的检验依据更加科学、直观、易于理解把握，该标准样品满足安哥拉兔(长毛兔)兔毛生产、加工、贸易和检验的实际需要，促进安哥拉兔(长毛兔)兔毛生产加工向优质、高产方向发展。