快速检测蔬菜中农药残留的超高效方法
2022-10-21耿春辉张忠一张嘉楠段培姿
耿春辉,张忠一,张嘉楠,段培姿
(1.衡水市食品药品检验检测中心,河北 衡水 053000;2.沧州市农产品质量安全中心,河北 沧州 061000;3.秦皇岛市农产品质量安全监督检验中心,河北 秦皇岛 066000;4.衡水市农业环境与农畜产品质量监督管理站,河北 衡水 053000)
拟除虫菊酯类农药是模拟天然除虫菊素由人工合成的一类杀虫剂,使用频繁,占全世界农药销售量的1/3以上。目前报道过的拟除虫菊酯的毒性效应和健康风险主要有:神经毒性、细胞毒性、基因毒性、生殖毒性、生长发育毒性、代谢毒性、摄入风险、残留风险和致癌风险等[1]。为保障人民的食品安全,建立一种快速、简便准确的检测方法意义重大。
检测拟除虫菊酯类农药主要方法有气相色谱法[2]、气相色谱-质谱联用法[3]和液相色谱-质谱联用法[4]等,本方法采用液相色谱串联质谱仪法和QuEChERS方法相结合,针对拟除虫菊酯类农药极性弱和含氯元素等化学性质,采用乙腈提取,使用C18色谱柱分离,建立了快速方便、回收率高和试剂消耗量少的残留分析方法[5]。实现了多种拟除虫菊酯类农药的快速检测方法,可为样品分析提供技术支持。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
仪器:Waters Xevo TQ超高效液相串联质谱仪(沃特世科技公司)、色谱柱:Eclipse C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,粒径1.7μm),高速离心机LGR10-4.2(上海普瑞塞斯仪器公司)、均质机配T18刀头(德国艾卡公司)、TTL-800振荡混匀器(北京同泰联公司)和50 mL离心管(赛默飞世尔公司)。
试剂:甲醇、甲酸、乙腈、NaCl和乙酸铵,以上试剂均为色谱纯,纯水(符合GB/T 6682一级水要求)。
标准品:联苯菊酯、氯菊酯和溴氰菊酯(农业部环境保护科研监测所,含量:1 000μg/mL)。……
