李 园

（深圳百泰投资控股集团有限公司检测中心，广东 深圳 518083）

Au999%的金合金样品采用GB/T 38145-2019 ICP差减法来测定其杂质元素，用差减法求其主含量。整个检测过程，通过评定Au999%中银含量的不确定度来验证该方法的不确定度，评定该检测方法的不确定度，实验如下：

1 实验

1.1 仪器设备及试剂

检测中心使用的ICP为美国安捷伦科技有限公司的ICP-5110型电感耦合等离子体发射光谱仪。

电子天平为梅特勒的XS205DU（十万分之一）精密天平。

50ml A级容量瓶；100ml A级容量瓶。

银、铜、铁、锌等1000ug/ml标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心），实验室用水均为超纯水；实验室硝酸和盐酸均为优级纯。

1.2 样品前处理

把样品压成薄片，剪碎，混匀，称取样品500mg，溶解于10ml王水中，加热赶去氮氧化物，加稀盐酸定容至50ml容量瓶中，摇匀待测。

1.3 检测方法

用ICP-OES来检测标准溶液及样品中杂质的含量，通过差减法来求得金含量。配制6个不同浓度的标准溶液，每种标准溶液重复测试2次；待测溶液重复测试11次。

2 不确定度评定

2.1 数学模型

ΣCi为试样溶液杂质元素的浓度和，mg/L。

2.2 不确定度主要来源

称量样品天平引入的不确定度；

定容体积引入的不确定度；

标准溶液浓度引入的不确定度；

重复性分析引入的不确定度。

3 不确定度分量的评定

测试的样品，主要含有银元素，同时含有少量的其他元素杂质元素。通过计算模型知道，总的测量不确定度是通过各元素不确定度来获得，现在，从杂质元素含量来进行判断，含量很少的杂质元素（元素含量少于万分之一），其对应的不确定度对总的不确定度贡献不大，因此，我们当做银含量为杂质总量考虑。……