刘芳美，罗小兵，李文英，赖秋祥，廖彬玲

（紫金铜业有限公司，福建 上杭 364204）

1 引言

在铜冶炼的制酸工艺流程中，经电收尘后的熔炼炉、转炉烟气，经过两段动力波洗涤器，产生的酸为污酸，污酸送污酸污水处理站处理后达标排放。但是由于高砷、高铁杂质的存在给污酸处理工艺的选择带来一定难度。在设计工艺指标中，砷、铁的总去除率要达99%，才能使处理水达标排放。因此准确、快速地测定污酸溶液及除砷后液中的砷和铁，对整个污酸净化工艺的有效控制十分重要。由于目前行业标准中没有制定对污酸废液中Fe2+和As3+的分析测定方法，因此寻找一种快速、简便的分析方法，为生产管控提供数据支撑非常有必要。

目前测定砷的方法主要有原子荧光法[1-4]，分光光度法[5,6]，传感器法[7-11]等。测定铁的方法主要有分光光度法[12-14]；原子吸收法[15]，连续滴定法[16]和传感器法[17,18]等。虽然目前已报导的文献中有许多关于Fe2+和As3+的检测方法，但是关于污酸废液中Fe2+和As3+的检测仍然较少，且多数文献只是单一的测定其中的Fe2+或者As3+[19]，鲜少有同时测定Fe2+和As3+的。Somasundaram Kaviya[20]用金纳米目视比色法测定Fe3+和As3+，但是该法检测成本高，只适用于低含量Fe3+和As3+的检测，不适用于冶炼企业中快速、高含量的检测。

本文拟采用硫酸铈滴定法连续测定污酸固砷氧化前液中的Fe2+和As3+。因为污酸固砷氧化前液中Fe2+和As3+浓度较高，采用分取试液，再移取一定量体积的纯水，加入硫酸溶解，用亚铁灵作指示剂，硫酸铈标准溶液作滴定剂快速测定污酸固砷氧化前液中的Fe2+含量，然后再加一定量的冰乙酸和混合催化剂继续滴定污酸固砷氧化前液中的As3+含量。……