徐树来，李 珂，刘程程，李天成

(1.哈尔滨商业大学 食品工程学院， 哈尔滨 150076；2.黑龙江省普通高校食品科学与工程重点试验室， 哈尔滨 150076)

泡腾片是近年来国内外开发的一款新型片剂产品，它是一种利用有机酸和碱式碳酸(氢)盐作为泡腾崩解剂，溶解于水后产生大量CO2气体，并迅速崩解的新型片剂[1].泡腾片起始于制药领域，具有起效快、利用率高、携带方便等优点，近年来，逐渐向食品行业拓展.

牛奶是最古老的天然乳制品之一，含有丰富的优质蛋白质、脂肪、糖类和矿物质，而且营养均衡，容易消化.牛奶中含有几乎全部已知的维生素及多种免疫活性因子，有“白色血液”的美誉[2].奶粉是将液态乳脱水干燥后制成的粉末状冲调食品，几乎保留了原乳中的绝大部分营养成分，具有营养价值高、储运及食用方便等优点，可直接冲调饮用，也可以此为原料开发其他食品.

本试验选取奶粉为主要原料，并添加甜菊糖苷、硬质酸镁等辅料和助剂[3]，通过的系统试验研究及配方优化，研制牛奶泡腾奶片.该产品遇温水可迅速崩解，入口有碳酸饮料般的沙口感，不仅具有泡腾片应有的物化特性，而且含有奶粉丰富的营养成分及风味，是一款集营养及休闲为一体的新型固体饮料产品.

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

脱脂奶粉 松花江乳业有限责任公司；牛奶香精、柠檬酸、碳酸钠、硬脂酸镁(均为食品级) 河南万邦化工科技有限公司；甜菊糖苷 黑龙江海林农场甜菊糖甙厂；乙醇 天津市富宇精细化工有限公司.

1.2 仪器与设备

FW-100高速万能粉碎机 (上海群尚仪器仪表有限公司)；HH-1电热恒温水浴锅；ZP-19压片机(北京科伟永兴仪器有限公司)；DHG-9123A电热恒温鼓风干燥箱(上海精密试验设备有限公司)；BS224S电子天平(上海上平仪器有限公司).

1.3 方法

1.3.1 牛奶泡腾片制备工艺流程

参考相关文献[4-5]，牛奶泡腾片的工艺流程如图1所示.原料粉碎需颗粒大小均匀细腻，以便于溶解[6]，且过 100目筛；混料亦应均匀一致，并需经过一段时间的调质处理，否则可能会造成片剂崩解不均，极易产生块状沉淀[7]；烘干时间要恰到好处，时间过短无法使片剂成型，过长又易造成表面干裂，且影响片剂的外观及崩解效果[8].

图1 牛奶泡腾片的工艺流程图Figure 1 Process flow chart of the milk effervescent tablet

1.3.2 感官评定方法

根据GB/T 29602—2013《固体饮料》及相关参考文献，选取20位品评员对泡腾片进行感官评价.先取成品泡腾片请品评员对产品的外观、色泽、形态进行观察评分；再溶入100 mL 50～60 ℃的温水中崩解，分别对色泽、崩解效果、形态、风味进行评价，重复3次取平均值，各项目分值及评价标准见表1[9-10].

表1 泡腾片的感官评价指标及评分标准Table 1 Sensory evaluation index and standard of the effervescent tablets

1.3.3 牛奶泡腾片单因素试验

以感官评分为评价指标，以单片总重为4 g，通过预试验确定各因素固定化水平分别为：奶粉添加量35%、硬脂酸镁添加量0.3%、牛奶香精添加量0.5%、崩解剂添加量为55%、崩解剂比例1∶1、乙醇体积分数95%、甜菊糖苷添加量2.5%、烘干温度40 ℃，烘干时间120 min.各单因素水平分别设置为：奶粉添加量(30%，35%，40%、45%、50%)，崩解剂的柠檬酸与碳酸钠比(0.6∶1、0.8∶1、1∶1、1.2∶1、1.4∶1)；乙醇体积分数为(90%、92.5%、95%、97.5%、100%)；甜菊糖苷添加量(1.5%、2%、2.5%、3%、3.5%)；硬质酸镁添加量(0.3%、0.4%、0.5%、0.6%、0.7%)；崩解剂添加量(45%、50%、55%、60%、65%)；牛奶香精添加量(0.23%、0.24%、0.25%、0.26%、0.27%)，考察各因素对泡腾片感官质量的影响，并通过显著性分析确定响应面试验因素.

1.3.4 牛奶泡腾片优化响应面试验

通过单因素试验及统计分析，确定奶粉添加量(A)、崩解剂酸碱比例(B)、乙醇体积分数(C)和甜菊糖苷添加量(D)为因素，以感官得分为响应值(Y)，采用Box-Behnken进行4因素3水平响应面优化试验[11]，以确定泡腾片最佳配方.响应面试验因素与水平见表2.

表2 牛奶泡腾片响应面试验因素与水平Table 2 Response surface test factors and level of milk effervescent tablet formula optimization

1.4 数据处理

试验平行3次取平均值，应用SPSS Statistics 25进行正交试验数据处理.

2 结果与分析

2.1 奶粉添加量

由图2可知，奶粉添加量对牛奶泡腾片感官评分影响先升高后降低，在35%时达到最高值.随着奶粉添加量增加，奶味逐渐浓郁.当奶粉添加量高于40%时，奶味过于浓厚，并且，崩解时间延长，同时会有少量白色沉淀产生.可能的原因是，奶粉添加量过高时，易造成蛋白质絮凝而产生沉淀，感官品质降低[12].方差分析结果表明，奶粉添加量对泡腾片感官质量具有显著性影响(P<0.05)，因此，选择奶粉添加量30%～40%作为响应面试验参数范围.

图2 奶粉添加量对牛奶泡腾片感官评分的影响Figure 2 Effect of milk powder addition amount on sensory score of milk effervescent tablet

2.2 崩解剂的酸碱比例

由图3可知，崩解剂的酸(柠檬酸)碱(碳酸钠)比例对牛奶泡腾片感官评分的影响先升高后降低，在1∶1时达到最高值.这是因为随着崩解剂中柠檬酸所占比例增加，崩解液酸甜口感得以改善；但当柠檬酸比例过高、碳酸钠过低时，酸味过重，口感劣化，且产气不足，崩解效果差，导致感官评分降低[13].

图3 崩解剂的酸碱比对牛奶泡腾片感官评分的影响Figure 3 Effect of disintegrating agent acid base ratio on sensory score of milk effervescent tablet

方差分析结果表明，崩解剂酸碱比例对泡腾片感官质量具有显著性影响(P<0.05)，因此，选择柠檬酸与碳酸钠比例在0.8∶1、1∶1、1.2∶1之间作为响应面试验的参数范围.

2.3 乙醇体积分数

由图4可知，乙醇体积分数对牛奶泡腾片感官评分的影响先升高后降低，在95%(V/V)时达到最高评分.乙醇体积分数小于95%(V/V)时，崩解剂在水中易发生反应[14]，影响崩解效果；随着乙醇体积分数的提高，组分稳定性增强，成型性提高；而乙醇体积分数过高时，片剂黏合度差，干燥后脆性增加，结构疏松，易碎裂，不易成型.方差分析结果表明，乙醇体积分数对泡腾片感官质量具有显著性影响(P<0.05)，因此，选择乙醇体积分数92.5%～97.5%(V/V)作为响应面试验参数范围.

图4 乙醇体积分数对牛奶泡腾片感官评分的影响 Figure 4 Influence of alcohol concentration on sensory score of milk effervescent tablets

2.4 甜菊糖苷添加量

由图5可知，甜菊糖苷添加量对牛奶泡腾片感官评分的影响先升高后降低，在2.5%时达到最高评分.随着甜菊糖苷添加量的增加，崩解液甜度逐渐上升，口感变好；而当添加量大于2.5%时，产品薄荷醇味和后苦味较为明显，整体口感不佳[15].方差分析结果表明，甜菊糖苷添加量对泡腾片感官质量具有显著性差影响(P<0.05)，因此，选择甜菊糖苷添加量2.0%～3.0%作为响应面试验参数范围.

图5 甜菊糖苷添加量对牛奶泡腾片感官评分的影响Figure 5 Effect of stevioside addition level on sensory score of milk effervescent tablets

2.5 硬脂酸镁添加量

由图6可知，硬脂酸镁添加量对牛奶泡腾片感官评分的影响先升高后降低，在0.4%时达到最高评分.硬脂酸镁具有表面润滑作用，当硬脂酸镁添加量不足0.4%时，片剂表面粗糙，有砂粒感，黏合效果较差；而当硬脂酸镁添加量超过0.4%时，崩解效果受到部分影响，同时，由于硬脂酸镁的软化作用，片剂硬度明显降低，易碎裂[16].方差分析结果表明，硬脂酸镁添加量对泡腾片感官质量不具有显著性影响(P>0.05)，因此，产品配方中，固定硬脂酸镁添加量为0.4%.

图6 硬脂酸镁添加量对牛奶泡腾片感官评分的影响Figure 6 Effect of magnesium stearate supplemental level on sensory score of milk effervescent tablets

2.6 崩解剂添加量

由图7可知，崩解剂添加量对牛奶泡腾片感官评分的影响先升高后急剧降低，在55%时达到最高评分.崩解剂添加量对崩解时间具有重要影响，当崩解剂添加量小于55%时，崩解时间过长，无法完成快速崩解；而当崩解剂添加量大于55%时，其崩解产物对于泡腾片口感产生较大影响，造成感官评分明显降低[17].方差分析结果表明，崩解剂添加量对泡腾片感官质量不具有显著性影响(P>0.05)，因此，产品配方中，固定崩解剂添加量为55%.

图7 崩解剂添加量对牛奶泡腾片感官评分的影响 Figure 7 Effect of disintegrating agent on sensory score of milk effervescent tablets

2.7 牛奶香精添加量

由图8可知，牛奶香精添加量对牛奶泡腾片感官评分的影响先升高后急剧降低，在0.24%时达到最高评分.牛奶香精可以增加产品冲泡后的香气，当牛奶香精添加量小于0.24%，香气较淡，风味不佳；当牛奶香精添加量大于0.24%时，其香味较浓，而当添加量0.27%时，具有刺鼻香气[18].方差分析结果表明，牛奶香精添加量对泡腾片感官质量不具有显著性影响(P>0.05)，因此，产品配方中，固定牛奶香精添加量为0.24%.

图8 牛奶香精添加量对牛奶泡腾片感官评分的影响 Figure 8 Effect of milk flavor addition amount on sensory score of milk effervescent tablet

2.8 牛奶泡腾片配方优化响应面试验结果

2.8.1 响应面试验结果与方差分析

牛奶泡腾片配方优化的响应面试验结果见表3，方差分析结果见表4.

表3 牛奶泡腾片的响应面试验结果Table 3 Response surface tests results of the milk effervescent tablets

续表3

由于各因素对牛奶泡腾片感官品质的影响不是简单的线性关系，为了明确各因子对响应值的影响，采用“Design Expert.V8.0.6”软件对表中的结果进行回归拟合和方差分析，得到模型(奶粉添加量、崩解剂酸碱比、乙醇体积分数、甜菊糖苷添加量)的二次多项回归方程：Y=95.10-0.36A+0.97B+0.75C-0.025D+1.32AB+0.20AC-0.30AD+0.32BC-0.40BD-0.77CD-4.72A2-4.167E-003B2-3.75C2-2.82D2.

表4 回归模型方差分析Table 4 Regression model variance analysis

2.8.2 响应面交互作用

各因素交互作用对牛奶泡腾片感官品质得分影响的响应曲面及等高线见图9.

从图9可以看出，奶粉添加量(A)、崩解剂酸碱比例(B)、乙醇体积分数(C)甜菊糖苷添加量(D)两两交互作用时，任意两个因素对牛奶泡腾片品质得感官得分均有影响，随着两个影响因素的比例增加，其感官得分表现出先增加后下降的趋势，且各响应曲面陡峭程度存在一定差异，都存在感官评分的最大值点.

图9 各因素交互作用对牛奶泡腾片感官得分影响的响应面与等高线Figure 9 Response surface and contour of the interaction of various factors on sensory score of milk effervescent tablets

经Design Expert.V8.0.6软件预测牛奶泡腾片最佳配方配方为：奶粉添加量34.20%、崩解剂酸碱比例为1.07、乙醇体积分数95.21%(V/V)、甜菊糖苷添加量2.46% ，预测感官得分95.324 2分.而为便于实际试验的可操作性，圆整其优化配方为：奶粉添加量35%、崩解剂酸碱比例为1∶1、乙醇体积分数95%(V/V)、甜菊糖苷添加量2.5%.在此优化条件下，进行3次平行试验，感官得分为95.1分，与预测值相差不大，表明该配方可行[19].

结合上述单因素试验确定的其他成分的添加量，经响应面优化，最终获得牛奶泡腾片的最佳配方为：奶粉添加量35%、崩解剂的酸碱比例为1∶1、乙醇体积分数95%(V/V)、甜菊糖苷添加量2.5%、崩解剂的添加量为55%、硬脂酸镁0.4%、牛奶香精0.24%.以此优化产品配方，制备的牛奶泡腾片外表细腻光滑，形状规则，在50～60 ℃的温水中可迅速崩解为乳白色饮品，且崩解液质地均匀一致、口感细腻、酸甜适中，具有特有的乳香风味，不失为一种营养丰富、风味独特、食用方便的固饮产品.

3 结 语

本试验对牛奶泡腾片的配方进行了研究，通过系统的单因素及响应面试验，确定了牛奶泡腾片最佳配方为：奶粉添加量35%、崩解剂的酸碱比例为1∶1、乙醇体积分数95%(V/V)、甜菊糖苷添加量2.5%、崩解剂的添加量为55%、硬脂酸镁0.4%、牛奶香精0.24%.在此优化配方条件下，制备的牛奶泡腾片感官评分为95.1分，产品外表细腻光滑，形状规则，在50～60 ℃的温水中可迅速崩解为乳白色饮品，且崩解液质地均匀一致、口感细腻、酸甜适中，具有特有的乳香风味，不失为一种营养丰富、风味独特、食用方便的新型固饮产品.