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食用植物油中乙基麦芽酚的违法添加问题及检测方法

2022-10-13葛敏敏李赵平

食品安全导刊 2022年25期
关键词:香精香料芝麻油乙基

葛敏敏,李赵平,董 宇

(开封市食品药品检验所,河南开封 475000)

1 食用植物油中乙基麦芽酚的违法添加问题

国家市场监督管理总局发布的《2020年食品安全监督抽检计划》在食用植物油大类中新增了乙基麦芽酚抽检项目,将乙基麦芽酚项目作为食用植物油(包括芝麻油、菜籽油和芝麻调和油)新增抽检项目。2020年河南省市场监督管理局通报的不合格食用油共31批次,其中乙基麦芽酚项目不合格29批次,包括芝麻油16批次、芝麻调和油12批次和菜籽油1批次,从通报结果可看出,芝麻油中乙基麦芽酚的违法添加是食用油中存在的非常严重的问题。

芝麻油俗称“香油”,是一种经济价值较高的食用油,相比于其他食用油(如大豆油、玉米油、花生油),芝麻油存在的质量与安全问题相对较多。芝麻油浓郁而又独特的焙烤芝麻焦香味是其他食用油不能替代的,因此一些不法生产厂家利用香精香料价格低廉、用量少的特点,在食用植物油中掺入香精香料以改变或增加植物油香味,生产掺假或劣质芝麻油牟取暴利,欺骗消费者,其中最为常见的香精香料是乙基麦芽酚。2022年3月,河北省邢台市市场监督管理局联合公安部门捣毁了涉及12省市的特大生产经营伪劣香油、芝麻酱违法犯罪网络,涉案货值金额超2亿元,该组织用植物油和香精勾兑香油,其中香精就包括乙基麦芽酚。

乙基麦芽酚是一种人工合成的发酵增香物,分为醇香型和焦香型,焦香型的乙基麦芽酚与芝麻油香味相似,被用于“芝麻油”的违法添加,过量食用会对肝脏产生一定影响,严重的可导致头痛、恶心、呕吐和呼吸困难,甚至造成肝、肾损伤。GB 2760—2014[1]中明确规定植物油脂中不得添加香精香料,食用植物油中乙基麦芽酚的非法添加不仅存在食品安全隐患,还会损害消费者的经济利益。

2 食用植物油中乙基麦芽酚的检测方法

食品中乙基麦芽酚的检测方法有高效液相色谱、气相色谱检测法、分光光度检测法,研究基质主要为饮料、烟草、糖果、果冻、肉制品、饼干、面包和液态乳等,对于植物油基质涉猎较少。其中,饮料中乙基麦芽酚检测的高效液相色谱方法检出限为500 μg·kg-1,糖果、饼干中乙基麦芽酚检测的气相色谱方法的检出限为1 000 μg·L-1,糕点、糖果中乙基麦芽酚检测的分光光度方法的检出限为560 μg·L-1[2-4]。

由于植物油中的乙基麦芽酚属于违法添加,其检测方法要求检出限尽可能低。对100多批抽检植物油进行检测,乙基麦芽酚检出值在52.3~535.0 μg·kg-1(除去未检出,检出限25 μg·kg-1)。显然,当前高效液相色谱、气相色谱及分光光度检测方法不能满足食用植物油中乙基麦芽酚的检测需要。

景赞等[5]开发了调味油中乙基麦芽酚的气相色谱串联质谱检测方法,方法检出限为350 μg·kg-1,检出限仍处于较高水平;唐韵熙等[6]建立了芝麻油中乙基麦芽酚检测的液相色谱串联质谱方法,提取溶剂为甲醇,方法定量限为4.0 μg·L-1;陈坤等[7]和宁霄等[8]建立了食用植物油中乙基麦芽酚检测的液相色谱串联质谱方法,方法定量限分别为5 μg·kg-1和4.5 μg·kg-1,提取溶剂均为有机试剂。因此,尽管食品中乙基麦芽酚的检测方法较多,而适合植物油中乙基麦芽酚的检测方法只有液相色谱-串联质谱方法[9]。

2020年及2022年的监督抽检依照《食用植物油中乙基麦芽酚的测定》(BJS 201708)[10]对芝麻油中乙基麦芽酚进行检测,下面就检测过程中遇到的实际问题进行探讨。

乙基麦芽酚在检测过程中经常出现一个干扰峰,且无法通过质谱参数(定性、定量离子及其比例)排除。优化色谱条件后干扰峰与乙基麦芽酚峰分离,但二者的保留时间仍接近,给检测工作带来极大困扰,如图1所示。胡启立等[11]利用高分辨质谱对该干扰物质进行研究,发现该干扰物质为乙基麦芽酚酮式异构体,作者建议在以乙基麦芽酚为指标进行食用植物油掺假鉴别时,应考虑其存在两种异构体。

图1 优化色谱条件后的菜籽油样品与乙基麦芽酚标准品

BJS 201708检测方法中前处理操作简单,甲醇提取、离心、过滤膜即可进行仪器检测,对于杂质的净化不够充分,植物油(尤其是芝麻油)基质比较复杂,大批量检测对仪器及色谱柱的污染比较严重,尤其是小粒径(1.7 μm)的色谱柱。可利用C18固相萃取柱[7]和WAX(混合型阴离子交换)固相萃取柱[8]对样品进行净化,但其提取净化过程操作较为复杂。此外,乙基麦芽酚是一种小分子的酚类物质,出峰时间较早,在很多类型的色谱柱上峰形较差,对色谱柱要求较高。

3 结语

当前的食用植物油中乙基麦芽酚的检测方法(BJS 201708)对仪器及检验人员要求较高,不利于一般检测机构进行大批量日常监测工作,因此食用植物油中乙基麦芽酚的检测方法有待进一步完善及开发,为查处植物油中乙基麦芽酚的违法添加提供有力的技术支撑,也为食用植物油国家标准方法扩充提供参考。同时,对于除芝麻油、芝麻调和油和菜籽油之外的其他具有浓郁香气的植物油,也应考虑其乙基麦芽酚的风险问题;基于芝麻油中香精香料违法添加的严重性,其他与乙基麦芽酚类似的香精(如麦芽酚)也应受到监管。

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