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比较不同前处理方法对ICP-MS法测定 凉粉草类制品中铅、镉含量的影响

2022-09-21蓝媌容彭义琴谢庆剑韦泱源梁任佳金其扬

食品安全导刊 2022年23期
关键词:实验方法

蓝媌容,彭义琴,谢庆剑,韦泱源,梁任佳,金其扬

(1.中国检验认证集团广西有限公司,广西南宁 530022;2.广西壮族自治区计量检测研究院,广西南宁 530200; 3.广西民生中检联检测有限公司,广西南宁 530000;4.广西海迅仪器设备有限公司,广西南宁 530031; 5.广西中检食品检测有限公司,广西北海 536006)

本实验以广西生产的凉粉草类制品为样品,采用湿法消解和微波消解两种方法处理,电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,ICP-MS)测定样品中铅和镉的含量,比较湿法消解和微波消解这两种方法对ICP-MS法测定凉粉草类制品样品中铅和镉的含量的影响,以探讨更适合凉粉草类制品的前处理方法,为凉粉草类制品中铅和镉含量测定的前处理方法提供参考[1]。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

Pb、As元素混合标准溶液(100 mg/L),介质为2%硝酸,美国O2SI公司;Bi、Ge、In、Li、Sc和Tb混合内标标准液(100 μg/mL),介质为2%硝酸,美国O2SI公司;浓硝酸,分析纯,德国Merck公司;30%过氧化氢,优级纯,广东光华科技股份有限公司;氩气,纯度99.999%,广西国信气体研究有限 公司。

样品来源及抽样方式:从广西各大超市随机购买100批凉粉草类制品作为样品。

1.2 仪器与设备

电子天平,感量1 mg(ML 204,Mettler Toledo公司);电感耦合等离子体质谱仪(Icap QC,Thermo公司);微波消解仪(Mars6,CEM公司);石墨电热消解仪(BHW-09C,北京博通公司);赶酸仪(BHW-09,恒奥德仪器仪表公司);超纯水仪(Milli-Q,Millipore公司)。

1.3 实验方法

1.3.1 标准溶液的配制

(1)铅和镉混合标准储备溶液的配制。精密量取0.5 mL Pb、As元素混合标准溶液(100 mg/L),置于体积为50 mL的容量瓶中,用硝酸溶液(5+95)定容到刻度线,配制成浓度为1000 μg/L的混合标准储备溶液,混匀备用。……

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