巩 凡，郝莉花*，潘鹏云，黄君婷

（1.河南省产品质量监督检验院，河南郑州 450047；2.仲恺农业工程学院轻工食品学院，广东广州 510000）

我国作为农业大国，农药使用量位居世界首位，有机磷类农药使用量占农药总使用量的60%以上[1]。其中，毒氟磷是我国创制的植物免疫诱导抗病毒剂，对烟草、黄瓜、番茄病毒病具有良好的防治效果，市场前景良好[2]。因具有高效、低毒等优势，被广泛应用于农业生产[3]。目前，GB 2763—2021对蔬菜中毒氟磷规定了限量值但未指定检测方法，因此有必要建立毒氟磷的检测方法并开展监测。

目前，关于毒氟磷的检测方法主要包括气相色谱-质谱法（Gas Chromatography Tandem Mass Spectrometry， GC-MS）[4]、液相色谱-串联质谱法（Liquid Chroma- tography-Triple Quadrupole Tandem Mass Spectrometry， LC-MS/MS）[5-6]。LC-MS/MS检测毒氟磷前处理过程虽然简单，但检测要求前处理方法复杂，仪器维护成本高。气相色谱-质谱法使用单四极杆质谱，定性能力弱，容易出现假阳性。而气相色谱-串联质谱（Gas Chromatography-Triple Quadrupole Tandem Mass Spectrometry，GC-MS/MS）法不仅分离度好，抗基质抗干扰能力很强，具有高灵敏性和专属性及精确性更高的优点，因此建立有效的GC-MS/MS法测定果蔬中毒氟磷的残留量很有必要。

本研究采用气相色谱三重四极杆质谱建立蔬菜中毒氟磷检测方法，以芹菜为基质，通过优化气相色谱和串联质谱等测试条件建立了灵敏度高、重现性好的果蔬中毒氟磷检测方法。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

芹菜：市售。毒氟磷标准品（100 μg/mL，安谱）；石墨化碳黑氨基复合柱（1200 mg，纳普）；乙腈（色谱纯，美国Honeywell）；氯化钠（分析纯，恒兴试剂）；实验用水：GB/T 6682—2008中规定的三 级水。

1.2 仪器与设备

电子天平（0.1 mg，ME104E）、台式冷冻离心机（VElocity 18R，德国Dynamica）、气相色谱仪-串接三重四极杆质谱仪（7890-7000，美国Agilent）。……