酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法和燃烧-红外吸收法测定不同类型地球化学样品中的硫

2022-09-13石友昌陈贵仁赵萌生吕振龙杨金国

岩矿测试 2022年4期

石友昌，陈贵仁，赵萌生，吕振龙，杨金国

(中国地质调查局昆明自然资源综合调查中心，云南昆明 650100)

随着生态文明建设理念的深入，自然资源综合调查持续推进，农用土地、建设用地、生态修复、多目标区域地球化学调查等重点项目对快速、准确分析硫的含量提出了更高要求。当前，地质样品中硫含量的测定方法主要有燃烧-碘量法[1-3]、分光光度法[4]、X射线荧光光谱法[5-6]、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)[7-8]、燃烧-红外吸收光谱法等[9-10]，其中以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和燃烧-红外吸收光谱法应用最为广泛。

地质样品基体复杂，测定其中的硫含量时，样品基体类型、含量、测试质量要求、分析效率等都是需要考虑的因素。为满足生态地球化学样品分析需求，本文采用文献中报道的5种典型酸溶方式处理样品，ICP-OES测定硫含量，确定了这些样品处理方法的分析质量；重点对燃烧-红外吸收光谱法的实验条件进行优化，确定了该方法的最佳测试条件，采用高氯酸镁作为干燥剂，一定程度上控制了结晶水红外吸收干扰，同时采用高频感应加热方式，在纯铁和钨粒助熔剂作用下，有效解决了燃烧分解不完全的问题。通过分析地球化学国家标准物质和实际样品综合比较了ICP-OES和燃烧-红外吸收光谱法的检出限、检出范围、精密度和准确度等指标，并从试剂材料、分析效率、干扰因素等方面总结梳理了两类方法的优缺点，明确了各方法的适用范围。