王毕健，杨 维

（1. 云南三环中化化肥有限公司，云南 昆明 650113；2. 云南立志生物科技有限公司，云南 昆明 650101）

磷酸铵富含氮、磷养分，易被农作物吸收，是优质的氮磷复合肥［1］。磷酸铵生产过程中，质量控制十分重要，磷酸铵溶液中的水溶磷含量是质量控制的重要指标之一。

国家标准中磷酸铵中水溶磷的测定方法为喹钼柠酮重量法，样品处理较繁杂，定量分析全过程耗时150 min 以上［2］。笔者采用离子色谱法测定磷酸铵中磷酸根［3］，以五氧化二磷计算水溶磷含量，该方法耗时约10 min，快速、实用。

1 实验部分

1.1 实验仪器与试剂

实验仪器：Essential IC-16离子色谱仪（日本岛津公司），配有电导检测器、抑制器、脱气机、输液泵、自动进样器、柱温箱、Essential Labsolutions数据采集/处理软件等；超声波清洗器，功率560 W，频率40 Hz。

试剂：超纯水，电阻率18 MΩ；KH2PO4，优级纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；淋洗液，Na2CO3（分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司）和NaHCO3（分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司）于105 ℃干燥2 h后，分别称取0.212 g和0.252 g，用超纯水溶解至2 000 mL 淋洗瓶中，配制成1 mmol/L Na2CO3+3 mmol/L NaHCO3溶液。

1.2 实验原理

离子色谱法基于离子交换原理，由抑制器扣除淋洗液背景电导，然后利用电导检测器测定，根据标准溶液中离子的出峰时间定性，利用一系列标准溶液中离子峰面积或峰高制作校准曲线。

1.3 淋洗液及其浓度的选择

在Na2CO3-NaHCO3淋洗液条件下，样品中磷酸根被转化为HPO42-。淋洗液中Na2CO3浓度相对升高时，磷酸根和杂质硫酸根分离度下降。经测定，淋洗液采用1 mmol/L Na2CO3+3 mmol/L NaHCO3，磷酸根和杂质硫酸根分离效果较好。

1.4 实验步骤

淋洗液用0.22 μm的水相滤膜抽滤后，超声15 min排除气泡。……