陈 玟

（福建省地质矿产局三明实验室，福建 三明 365000）

1 引言

QuEChERS方法是结合固相萃取法和基质固相分散技术的衍生检测方法，是在水环境中基于乙腈的液体分配，用乙腈盐析萃取固体样品；然后在净化过程中用N-丙基乙二胺（PSA）分散固相萃取（d-SPE）除去大部分残留的基质干扰。QuEChERS法特别适用于测定各种食品基质中的极性、中极性和非极性农药残留。与传统的液液萃取、固相萃取等样品前处理技术相比，QuEChERS方法的优势在于适用广、效率高、溶剂用量少、操作及装置简单、回收率高。

2 实验部分

2.1 试剂和仪器

甲醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、正己烷（农残级，Merck）；PSA、GCB、C18（博纳艾杰）；氯化钠、无水硫酸镁（分析纯，国药）。

气质联用仪（7890B-5977B）；涡旋混合仪（WH-3型）；超声波清洗机（YQ-1000C型）。

2.2 基本实验步骤

称取5.0 g土壤于50 mL具盖塑料离心管中，加入一定量的提取溶剂，并添加标准溶液，充分混匀提取后，再将样品在35 ℃水浴条件下缓慢振荡吹干，去除溶剂。加入一定量的水和无机盐的混合物，使溶剂与混合物分离，接着采用涡旋、超声等辅助方式使样品被提取剂充分萃取后于5000 r/min的转速离心5 min。移取部分上清液于洁净离心管中，加入PSA、GCB、C18、无水MgSO4等QuEChERS净化剂，再次采用涡旋等方式保证其充分混匀并净化，离心后取上清液过0.45 μm有机相滤膜，待上机检测。分别量取适量农药标准混合储备液，并用正己烷稀释定容，于4 ℃保存备用，并配成100、500、1000、2000、5000 μg/L共5个浓度的标准曲线，供GC-MS分析测试，现配现用。

2.3 仪器工作条件

色谱条件：HP-5 MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；进样口温度：250 ℃；进样方式：不分流进样；……