李 洁，张 静

(陕西省能源质量监督检验所，陕西 西安 710054)

发热量是动力用煤非常重要的质量指标，燃煤过程中热平衡、耗煤量、热效率等指标的计算都是以所用煤的发热量为基础。测定发热量的目的是获得煤在燃煤工艺装置(锅炉或窑炉)中完全燃烧时所放出的热量数据[1]，煤的发热量测定值直接影响经济效益，是供煤和用煤企业双方的定价依据，因此测定煤的发热量具有重大意义。

目前，由于CT9000(plus)/(Laser)型小氧弹全自动量热仪自动程度高，测定结果重复性、稳定性、准确性良好等众多优势，已被国内外多家发电供热企业、大型煤炭企业、煤炭质检和科研单位使用。而注重仪器日常维护，不仅节约支出成本、减少资源浪费，更提高了工作效率，及时解决了发热量测定过程中出现的仪器故障，是检测人员不可忽视的问题。

1 CT9000(plus)/(Laser)型小氧弹全自动量热仪

1.1 测定原理

一定质量的试样放在充有过量氧气的氧弹中燃烧，放出的热量被一定量的水吸收，根据水温的升高来计算试样的发热量[3]。

1.2 CT9000(plus)/(Laser)型量热仪仪器特性

2013年中国矿业大学张洪研究所研制成功小氧弹全自动量热仪，经过多年发展，CT9000(Laser)型是目前该系列产品采用激光点火最先进的全自动量热仪，解决了熔断式/非熔断式点火需要人工缠绕点火丝/棉线的繁琐操作、点火丝残留导致实际点火丝热值与实验设定点火丝热值不一致以及人员操作导致的点火失败等问题；CT9000(plus)型为非熔断式棉线点火方式。(plus)型与(Laser)型除点火方式不同外，在其结构、原理等方面均无其他区别。

该系列仪器采用革命性立体等温结构设计，内筒被水立体包围，完全消除发热量测定过程中水分蒸发热的影响；机头自动升降结构，充氧仪自动计时、自动停止，并具有安全保护装置；仪器测定范围广，可用于测定煤炭、焦炭、石油、固体生物质燃料、煤泥、粉煤灰、煤矸石、污泥及热值较低的各种可燃物的发热量。

2 故障分析与日常维护

2.1 氧弹

CT9000型小氧弹弧面结构、人性化设计，质量仅为1.5 kg(传统普通氧弹一半)，具有热传速率快，测定时间短等优点，氧弹采用独特的三头螺纹，扣紧牢靠，操作速度快，1圈便可拧紧。

在发热量测定中，氧弹使用频率较高，实验过程中会出现各种各样的问题，困扰着实验人员，以下是小氧弹在使用过程中如何维护、出现故障的处理方法。

(1)每天实验前，氧弹充满足量氧气后，放入水中进行气密性检查。当发现氧弹漏气时，检查活动塞、密封圈、陶瓷垫环是否磨损或老化断裂，绝缘套处是否有被烧裂痕迹，发现问题后及时处理，更换相应配件。减少氧弹漏气故障的发生，可提高测定值的准确性，更重要的是保障了实验人员的安全。

(2)氧弹头密封圈每7 d清理一次灰垢并涂抹硅脂。

(3)氧弹严禁超压充氧，正常为2.8～3.0 MPa，如果充氧压力超过3.2 MPa，样品在燃烧时氧弹内气体急剧膨胀会使氧弹内压力显著增高，此时应立刻将氧气放掉，按要求重新充氧。

(4)每检测完1个样品，应用蒸馏水清洗氧弹内外壁，吸水巾擦干内壁、弹头；氧弹长时间使用，会造成内表面、弹芯、电极杆产生锈迹和灰垢，必须定期用毛刷清洗干净。

(5)氧弹属高压容器，在使用过程中应轻拿轻放，以免由于较大晃动引起样品损失或造成安全隐患。

(6)应定期对氧弹进行水压试验，每次水压试验后，氧弹的使用时间一般不应超过2 a[3]。

2.2 点火系统

(1)CT9000(plus)型量热仪。采用棉线(非熔断式)点火，每次测定应选购厂家提供、长短粗细均匀一致、不涂蜡的白色纯棉线，如有更换，需重新更改其点火热校正。在实验中，氧弹内部擦干后再加入10 mL蒸馏水，棉线应处于干燥状态使用，切勿沾水，否则会引起点火失败。为了防止短路造成点火失败，氧弹内部电极杆请勿接触氧弹内壁，如电极杆和坩埚架连接处有松动、歪曲现象，需立即扶正、固定。当坩埚架锈蚀严重、电极瓷片断裂、各连接处灰垢无法清理时，也会形成短路，造成点火失败，建议及时更换坩埚架等相应配件。

(2)CT9000(Laser)型量热仪。采用激光方式点火，结合现有的激光技术，将激光发生源发射的平行光经过聚焦镜聚焦后，照射在坩埚内煤样表面，引燃煤样，点火成功率高，操作简单。激光点火方式无需安装点火丝/棉线，可重复点火，降低了劳动强度，提高了设备自动化水平，但由于自动化程度高，更需要日常维护保养。

在日常使用过程中，每次试验结束后，氧弹用水冲洗，氧弹内外、弹芯、弹盖和透光镜片擦干，防止镜片透光率变差，导致试样点火失败；在多次煤样燃烧后，激光点火透光镜片会出现污染、磨损等情况，可定期取下镜片用酒精浸泡数日，擦干后再次使用，如果仍然因镜片磨损导致点火失败，则考虑更换新透光镜片；仪器长期使用后，激光头老化也是导致点火失败的重要原因，必要时需要更换新的激光头。

2.3 充放氧系统

笔者根据多年的工作经验，汇总了该系列型号设备充放氧系统的常见故障，见表1。

表1 充放氧系统常见故障汇总

2.4 水循环系统

仪器使用一段时间后，量热仪会出现控温慢，温度平衡时间较长，甚至有时还会不控温，循环水冷却器不制冷，量热仪无法进入正常工作状态等，出现这些状况时，应从以下几方面查找原因，并进行维护。

(1)制冷加热循环水冷却器水箱及主机内部循环水污染，建议每半年更换一次循环水，如果量热仪使用频率高，则需3个月更换1次循环水(必须使用蒸馏水)。

(2)每天试验前检查进水管是否完全插入冷却器水箱；冷却器水箱每周补水1次，或根据水消耗情况适当增加补水次数。

(3)根据环境温度调整温度参数，可选择随温或定温两种控温模式，一般选择定温，设置比室温高2～3 ℃。

(4)温度控制平衡后，循环水需要始终保持在冷却器设定温度，设定温度要求比系统中温度参数低9 ℃。实验过程中，冷却器水箱会进入休眠状态或自动跳停，应及时关注，手动开启ON，使冷却器水箱控温系统始终处于工作状态。

(5)不定期清理水箱中过滤器，清洁水箱内外壁，清理水位计上粘有的悬浮物。

(6)出现不控温时，还可查看循环水冷却器中的电池电量，如有耗尽，需要打开冷却器及时更换纽扣电池。

(7)缺氟也会导致冷却器不制冷，仪器使用较长时间后会出现此类情况。

2.5 搅拌系统

为了使试样燃烧放出的热量尽快在量热系统内均匀散布，内筒中的水需要有效搅拌，CT9000型量热仪将搅拌电机置于主机外筒外侧，大幅度降低了搅拌热对测试结果的影响，在试验时带动搅拌器搅拌，使内筒水温均匀。在热容量标定过程中，需要观察A值变化情况，A值为综合常数，由搅拌热、蒸发热引起的热效应常数。

表2中，综合常数A属于正常的范围值，如A值有较大幅度变化，则可初步判断搅拌系统出现故障，可从以下几个方面查找问题。

表2 综合常数A统计

(1)电机搅拌不均匀：搅拌电机是否损坏。

(2)搅拌有异响：连轴器是否被卡住。

(3)搅拌皮带打滑：搅拌皮带断裂。

此时，需联系维修人员进行专业维修，或更换相应配件。

2.6 热容量标定与准确度试验

解决了硬件问题后，量热仪可进行发热量测定，但测定结果准确度出现偏离，应考虑重新标定热容量。

热容量(E)是仪器的量热系统温度每升高1 ℃所需要吸收的热量[3]，是发热量测定中非常重要的参数值。所以，标定时严格控制实验室环境温度，将仪器状态调整为最佳状态，预热30 min，做1组废样后进行热容量标定测试。

仪器设置为热容量测定模式，将苯甲酸放入60～70 ℃的烘箱内干燥3～4 h后使用，在系统中输入苯甲酸标准物质热值，AB桶连续测定5次热容量试验，以A桶为例，结果见表3。

表3 热容量标定结果

系统自动采集表3中符合要求的5次试验结果平均值(E)8 035 J/K，作为仪器热容量(E)值，相对标准差0.07%，小于0.20%，符合GB/T 213—2008规定。若相对标准差超过0.20%，再补做1次试验，取符合要求的5次结果平均值。

热容量标定完成后，仪器系统设置为发热量测定模式，做准确度试验：测定高中低3组有证标准物质煤样发热量，3组标准物质煤样干基高位发热量测定结果与标准值之差均在不确定度范围内，见表4。

表4 标准物质煤样干基高位发热量测定

上述热容量标定和准确度试验表明，该量热仪满足要求，可正常使用。

2.7 其他问题

(1)每天开机前检查各电源线是否接触良好。

(2)保险管熔断：更换保险。

(3)不定期检查仪器设置、参数设置、串口设置等是否正确，出现问题与厂家工程师沟通，尽早解决仪器出现的问题。

(4)主机机头升降装置禁止手动压落或抬起，否则会造成机头与运动部件脱离，无法正常使用。

(5)在冬季室外环境温度较低的情况下，每天可做2组废样，待仪器水循环系统整体温度稳定后，测定结果更为准确。

3 结 语

仪器设备的日常维护、故障维修是检测中非常重要，并需不断总结积累经验的工作。目前，现有仪器全自动程度均大幅度提高，更需要检测人员正确规范操作，通过加强保养和维护，及时排除故障，降低仪器使用成本和测定值误差，提高检测效率及精密度、准确度，使仪器设备更好地用于各项检测活动。