李辉

（安徽省地质矿产勘查局332地质队测试中心，安徽黄山 245000）

0 引言

铌、钽、钨都属于稀有金属，因其特有的物理及化学性质，被广泛应用于现代机械工业、航天航空、化工、医疗等重要领域。鉴于我国对铌、钽、钨等稀有金属矿产需求的日益增加，探究如何快速准确地同时测定化探样品中铌、钽、钨含量具有重要意义。现阶段化探样品中钨的常用测试方法是催化极谱法，铌、钽的主要测试方法是电感耦合等离子体质谱法。电感耦合等离子体质谱法拥有检出限低、动态范围宽、灵敏度高、可多元素同时测定等优点，现已推广应用于化探样品中痕量元素的测定[1～4]。当前，含钨、铌、钽等金属元素样品的前处理方式主要有碱熔法、微波消解法、敞口酸溶法等[5～10]。碱熔法因碱的引入，导致含盐量高而增大基体效应，且容易堵塞仪器进样系统；微波消解法虽有准确度高、无污染等优点，但其操作相对繁琐。本文选择敞口酸溶法对三酸、四酸、五酸溶样体系进行实验对比优选，引入少量酒石酸和氢氟酸优化溶液介质，选择水系沉积物成分分析标准物质（GB W07309、GB W07312）及土壤成分分析标准物质（GB W07404）进行测定，验证方法准确度与精密度，可建立能够同时准确测定化探样品中钨、铌、钽三种元素的方法。

1 实验部分

1.1 主要试剂与标准物质

盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸、酒石酸均为优级纯；实验用水为去离子水(电阻率：18.25 MΩ·cm)；高纯氩气(99.999%)。

标准储备溶液：Nb（1000 μg/mL）、Ta（100 μg/mL）、W(1000 μg/mL)、Rh(1000 μg/mL)、Re(1000 μg/mL)均由国家有色金属及电子材料分析测试中心研制。……