崔 诚，史文青

（1.陕西普恩检测技术有限公司，陕西西安 710000；2.陕西省农村科技开发中心，陕西西安 710000）

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

丙酮：色谱纯，德国默克；活性炭：copure174，深圳逗点生物科技有限公司；甲胺磷标准品：1 000 μg/mL，北京坛墨质检科技有限公司。

1.2 仪器与设备

PerkinElmer Clarus 580 型气相色谱仪：配有FPD 检测器，珀金埃尔默股份有限公司；RV8 旋转蒸发仪：德国IKA 公司。

1.3 检测方法

称取10 g 样品，精确至0.001 g，置于锥形瓶中，加入0.2 ～0.4 g 活性炭及80 mL 丙酮，振荡0.5 h，抽滤。将滤液置于40 ℃水浴中减压浓缩定容至5 mL，供气相色谱分析用。

1.4 标准溶液制备

吸取浓度1 000 μg/mL 的甲胺磷标准品1 mL，用丙酮定容至10 mL，配制成浓度为100 μg/mL 的标准储备液，分别准确吸取不同体积的标准使用液，配制成浓度为0.02 μg/mL、0.05 μg/mL、0.1 μg/mL、0.2 μg/mL和0.5 μg/mL的标准系列，供气相色谱测定，绘制标准曲线。

2 建立数学模型

2.1 含量计算

甲胺磷的含量按下式计算：

式中：ρ为试样中被测组分含量，mg/kg；ρ1为标准曲线算出质量浓度，μg/mL；m为样品质量，g；V1为浓缩体积，mL。

2.2 不确定度分量汇总组成

测定过程的不确定度分量汇总如表1 所示。

表1 不确定度分量汇总表

3 不确定度分量的量化

3.1 A 类不确定度评估

按照不确定度评估列表，本检测方法中的A 类不确定度共有两种，分别是分析方法中的精密度u(p)及样品浓度中的标准曲线u(c)，按照其影响因素及其计算公式，对本检测方法进行A 类不确定度评估[1]。

3.1.1 精密度u(p)

根据GB/T 5009.103—2003 检测方法，对马铃薯中甲胺磷进行检测，并在基质中添加浓度水平为0.01 mg/kg 的标准物质，对其进行6 次重复性测试，根据数据及公式计算，其中s(p)为相对标准偏差，m为平行样品次数，计算精密度不确定度u(p)=1.37%。……