赵 琪

（哈尔滨海关技术中心齐齐哈尔综合实验室，黑龙江齐齐哈尔 161000）

高效液相色谱质谱联用法在四环素类药物残留检测中应用广泛，该方法具有分离度高、分析速度快及灵敏性强等优势，深受检测单位青睐，同时该方法的研究发展也推动了食品中药物残留检测领域的发展。随着科技的发展，食品类别不断增加，同时食品组分、加工方法、加工步骤等日益烦琐复杂，为食品中药物残留检测增加了难度。在开展药物残留检测时，由于食品组分分离不彻底，会对最终的检测结果产生影响，而利用高效液相色谱质谱联用法可有效解决存在的问题。质谱法和色谱法均是检测四环素类药物的方法之一，但从实际应用结果来看，由于质谱法在定量分析时过于烦琐，应用时受到限制，而色谱法定性能力较弱，因此两种方法各有优缺点，高效液相色谱质谱联用法的出现为更精确地检测四环素类药物在食品中的残留提供了保障[1]。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

土霉素（TC）标准品、四环素（OTC）标准品、金霉素（CTC）标准品及美他环素（MTC）标准品，中国药品生物制品检定所。内标物地塞米松（DM），中国药品生物制品检定所；纯牛奶，沈阳蒙牛达能乳制品有限公司；甲醇，色谱纯；其他试剂为分析纯。

1.2 仪器与设备

LCQ 型液相色谱-质谱联用仪（Finnigan 公司）；色谱柱（Hypersil BDS C18，150 mm×5.0 mm，5 μm，大连依利特科学仪器有限公司）；MT 型样品净化富集柱（250 mg，天津富集色谱技术开发公司）。

1.3 实验方法

1.3.1 样品前处理

取牛奶样品2 mL，加入2 mL 水，充分混合搅拌均匀。……