欧雄波

（湖南省产商品质量检验研究院，湖南长沙410000）

不确定度表示对实验室测量结果的可信性和有效性的怀疑和不肯定程度，是表明测量结果好坏的一个参数。因此，为了说明测量结果的质量，必须对不确定度进行分析和评定。通过对不确定度的分析和评定可以知道，在实验室检测过程中各类可引入不确定度的来源因素对扩展不确定度的贡献，从而控制对扩展不确定度影响较大的因素，确保测量结果的准确性。

为给实验室质量控制及杜马斯燃烧法测定总氮含量的检测结果提供准确的判定依据，并为该方法的优化提供理论依据，根据《化学分析中不确定度的评估指南》（CNAS-GL06：2019）[1]、《测量不确定度评定和表示》（JJF 1059.1—2012）[2]、《肥料总氮含量的测定》（NY/T 2542—2014）[3]对杜马斯燃烧法测定肥料总氮含量的检测过程产生的不确定度因素进行分析，并对各不确定度分量进行评定，得出该检测方法的扩展不确定度。

1 材料与方法

1.1 实验原理

在高温和富氧环境下，样品定量燃烧消解，样品中的氮转变为分子态氮和氮氧化物。在载气CO2的带动下，氮氧化物进入还原区域被转化成分子态氮。所生成的其他杂质成分被适当的吸收剂吸收，分子态氮进入热导检测器进行检测。

1.2 实验材料

尿素标准物质（纯度99.999%±0.001%，N%为46.61%），上海麦克林生化科技有限公司。

1.3 实验仪器

5E-TCN2200杜马斯定氮仪，长沙开元仪器有限公司；BS224S电子天平，感量0.000 1 g，德国赛多利斯基团。

1.4 操作步骤

（1）仪器校准。称取100 mg（精确至0.000 1 g）尿素标准品3份，用杜马斯定氮仪专用的锡箔杯包好，待测（测定结果得出日平均校正因子f）；……