女贞子制备红景天苷的工艺研究
2022-08-06杨阳刘凯华潘朝张良明李超敏
杨阳,刘凯华,潘朝,张良明,李超敏
(西安天一生物技术股份有限公司,陕西西安 710000)
女贞子为木犀科植物女贞的干燥成熟果实,味甘苦、性凉,归肝经和肾经,具有补益肝肾、滋阴清热、凉血明目等功效[1]。含有三萜类(齐墩果酸等)、环烯醚萜类(女贞苷、女贞子苷、橄榄苦苷等)、苯乙醇类(红景天苷、北升麻宁等)、黄酮类等化合物及丰富的挥发油、脂肪酸、糖类、氨基酸、微量元素和甾醇类等多种活性成分[2]。女贞在我国分布广泛,用女贞子提取红景天苷比起资源贫乏的红景天获取更加容易且价格低[3]。本文以女贞子为原料,经水提取后盐酸水解环烯醚萜类物质,通过单因素实验,确定提取、水解方法及树脂纯化选型等以提高红景天苷含量。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
LC-20AT液相色谱仪,日本岛津;SPD-20A检测器,LabSolutions化学工作站;SQP电子天平,北京赛多利斯科学仪器有限公司;RE-52A旋转蒸发仪,上海亚荣生化仪器厂;SHZ-D(Ⅲ)循环水式多用真空泵,天津华鑫仪器厂;DZTW调温电热套,上海科恒实业发展有限公司;BO-150T粉碎机,永康铂欧高速多功能粉碎机。
红景天苷对照品,批号110818-202009,中国食品药品检定研究院;AB-8大孔树脂,西安蓝晓科技新材料股份有限公司;甲醇为色谱纯,蒸馏水、超纯水,自制;其他所用试剂和溶剂均为分析纯。
1.2 实验方法
1.2.1 高效液相色谱法测定
(1)色谱条件。色谱柱:岛津Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:15%甲醇水溶液;检测波长为275 nm;流速:1 mL/min,进样量10 μL[4]。
(2)对照品溶液的制备。精确称取红景天苷对照品5.07 mg,加甲醇制成0.5 mg/mL的溶液,即得。
(3)线性关系。精密量取红景天苷对照品溶液2 μL、4 μL、6 μL、8 μL和10 μL,注入液相色谱仪。……
