刁佳琦

（新疆有色地质勘查局测试中心，新疆乌鲁木齐 830000）

1 研究背景

在气相色谱测定有机磷农药的过程中，经常会遇到基体复杂的蔬菜对目标物的色谱峰产生强烈的干扰以至于不能够准确的定量及定性，根据色谱活性位点与目标物之间的作用不同，基质效应可分为基质增强效应和减弱效应[1-3]。学者们也对如何解决这一难题做了大量的研究，如基质净化法、基质曲线法、校正因子校准方法、进样技术法、分析保护剂法[4]。其中基质曲线法可以有效的避免很多复杂基质带来的基质效应[5]。本文研究了将23 种常见蔬菜用均质机制成混合基质建立了8 种有机磷的基质标准曲线，并同时测定了5种对有机磷产生基质效应的蔬菜样品。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

气相色谱仪（安捷伦7890B）；色谱柱（HP-5，30m*0.32mm*0.25um）;

8种有机磷（甲拌磷、乐果、二嗪农、乙拌磷、乙硫磷、异稻瘟净、马拉硫磷、甲基对硫磷）混合标准溶液（100mg/L）。乙腈（农残级）、正己烷（色谱纯）。

全自动平行浓缩蒸发仪（睿科AUTO EVA）。

2.2 仪器参数

气相色谱条件：参考NY/T761-2008。

2.3 分析步骤

（1）混合基质的制备

分别取23 种蔬菜（圆茄子、辣子、西葫芦、长茄子、胡萝卜、西红柿、毛芹、上海青、花菜、豇豆、油白菜、水萝卜、豆角、黄瓜、大葱、毛白菜、油麦菜、菠菜、韭菜、葫芦瓜、大白菜、结球甘蓝、莴笋）各10g，用均质机将其混匀10分钟，得到蔬菜混合基质。

（2）校准曲线的配置

取1mL 8种有机磷混合标准溶液（100mg/L）定容至10mL 容量瓶中，得到10mg/L 的一级储备液；分别取一级储备液5uL、10uL、25uL，50uL，100uL于事先称好10.0g混合蔬菜基质的5个50mL离心管中，分别加入20mL乙腈后，涡旋混匀。……