陈 静 ,张 伟 ,李明明 ,文凤伟

(1.山东省临沂生态环境监测中心,临沂 276001;2.山东省临沂市生态环境综合执法支队 兰山大队,临沂 276001)

植食性螨类害虫容易产生耐药性,短时间内使用同一种杀螨剂会导致药效降低,进而导致多种杀螨剂的超量使用,而喷洒在农作物上的过量杀螨剂会随雨水进入河流、土壤,对环境造成污染。大部分杀螨剂不容易降解,在动植物体内残留蓄积,通过食物链进入人体,对人体健康造成一定的危害。因此,监测土壤中的杀螨剂对环境和人体健康有着非常重要的意义。

文献[1]探讨了胶体金法快速检测蔬菜中哒螨灵、咪鲜胺、嘧霉胺残留的应用研究,而测定土壤中杀螨剂残留量的相关研究却鲜有报道。索氏提取法是一种经典的萃取方法,是利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质每一次都能被溶剂所提取,从而得到较高的提取效率[2-4]。气相色谱-串联质谱法(GCMS/MS)由于定性定量高效、准确等优势,目前在农药残留检测中应用广泛[5-7]。因此,本工作提出了自动索氏提取-固相萃取-GC-MS/MS 测定土壤环境中杀螨醚、虫螨畏、灭螨猛、杀螨酯和乙酯杀螨醇等5种杀螨剂残留量的方法。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

GC-2010型气相色谱仪;TQ-8050型三重四极杆串联质谱仪;IKA RV 10 digital数显型旋转蒸发仪;N-EVAP-24型氮吹仪;Sartorious 224型电子天平;BSXT-04 型索氏提取器;HLB 固相萃取小柱(500 mg/6 mL)。

虫螨畏、杀螨醚、灭螨猛、杀螨酯、乙酯杀螨醇单标准溶液:100 mg·L－1,编号依次为SB05-146－2008、SB05-313－2016、GSB05-2634－2010、SB05-001－2008、SB05-146－2008。

混合标准储备溶液:10 mg·L－1,吸取100 mg·L－1杀螨醚、虫螨畏、灭螨猛、杀螨酯和乙酯杀螨醇单标准溶液各1 mL至10 mL棕色容量瓶中,用甲醇定容,摇匀即得。……