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中性席夫碱单核稀土配合物的合成、晶体结构及荧光性质*

2022-07-13刘姗姗王周玉

广州化工 2022年12期
关键词:分析

杨 慧,刘姗姗,罗 洁,勾 雪,王周玉

(1 西华大学理学院,四川 成都 610039;2 北京石油化工学院新材料与化工学院,北京 102617)

配位化合物是由无机金属中心和有机配体以配位键连接,通过桥连或直接配位等方式与配体构筑成具有线、面或网状结构的分子,便于厘清配合物的组成结构和自组装规律[1]。稀土金属离子因独特的电子层结构成为了配位化学中的“明星”金属中心,将其与性能多样化的有机配体结合构筑新型稀土金属配合物得到了广泛研究[2]。水杨醛类席夫碱制备简易且同时含有富电子N、O配位点,可采取螯合的方式与中心金属配位,已被广泛应用于金属-有机框架结构的搭建[3]。目前基于席夫碱配体和稀土金属构筑的多功能配合物在磁学[4]、光学[5]以及医药学[6]等领域均有前沿性报道。

基于此,本文选取了萘羟基醛与苯胺衍生物为原料获取中性Schiff配体HL(1-[N-(4-X苯基)]氨甲基-2(1H)萘酮,X= -Br, HL-Br; -I, HL-I),采用挥发法和液相扩散法分别合成了稀土配合物[Tb(HL-Br)2(NO3)3CH3OH](1Tb, CCDC: 2162196)和[Tb(HL-I)3(NO3)3](2Tb, CCDC: 2164830),并利用X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱(FT-IR)、粉末-X射线衍射(PXRD)、热重分析(TG)、紫外吸收光谱(UV)及荧光分析等对其结构和性能进行了表征。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

Germini X-射线单晶衍射仪,安捷伦;Elementar Vario MICRO CUBE 元素分析仪,德国;傅里叶红外变换仪(FT-IR);Shimazu XRD-6100 多晶粉末衍射仪,岛津;紫外吸收光谱以及F 7000荧光光谱仪 。

Tb(NO3)3·5H2O、2-羟基-1-萘醛、对溴苯胺以及对碘苯胺(99%),Aladdin;其他常规试剂均为分析纯。

1.2 配合物的合成

1.2.11Tb的合成

将 Tb(NO3)3⋅5H2O(0.1 mmol)和HL-Br(0.2 mmol)溶解在10 mL 甲醇/二氯甲烷=1:1的混合溶剂中,室温下搅拌 30 min,静置过滤,滤液封装至15 mL长试管中,静置挥发,一周后析出橙黄色晶体,利用二氯甲烷洗去附着在晶体表面的残余配体,过滤干燥。……

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