常思琼

(中国建筑材料工业地质勘查中心辽宁总队，辽宁 沈阳 110000)

石灰岩用途广泛，是我国最重要的工业原料之一，在冶金、建材、化工等领域起到不可替代的作用[1-3]。石灰岩除主要成分碳酸钙以外，还有硅铝铁镁等其他成分，也正是这些成分决定了它的应用方向。目前使用ICP-OES从事原矿和矿产品检测已经十分普遍，相较传统分析方法，具有多元素同时检测，检测效率高，分析数据稳定准确等优点[4-6]。传统化学分析方法中，高含量的氧化钙通常采用酸溶后EDTA滴定法测定，而低含量的硅铝铁镁的氧化物则需要碱熔后采用灼烧称重、重复滴定、原子吸收光度法等手段测定[7-8]，费时费力，成本较高。使用氢氧化钠碱熔样品，称取不同质量石灰岩国家标准物质作为测量标准曲线，ICP-OES直接测定高含量氧化钙和硅铝铁镁的氧化物，大大提升了检测效率，检测结果符合地质矿产实验室测试质量管理规范的要求。

1 试验部分

1.1 仪器设备与样品试剂

仪器与设备：ICAP 7000 SERIES电感耦合等离子体发射光谱仪，可控温高温炉，纯银坩埚，100mL容量瓶。

样品与试剂：分析纯氢氧化钠、盐酸，去离子水，高纯氩气，国家一级标准物质GBW03106、GBW03106a。

1.2 样品处理

准确称取0.1000g样品，置于银坩埚中，均匀摊开。银坩埚需要用煮沸浓盐酸浸洗，去离子水冲洗后蒸干。加入约5g氢氧化钠覆盖在样品表面，放入高温炉，低温升起至650℃后熔融15min。取出摇匀冷却后脱锅于已加入10mL盐酸(1∶1)的100mL容量瓶内，定容摇匀静置2h后待测[9]。标准曲线与空白操作同上。……