段文胜 ， 刘益红

(泸州东方农化有限公司 ， 四川 泸州 646300)

0 前言

乙醛是一种较常用的化工原料，多用于制造醋酸、醋酐、合成树脂、橡胶、塑料、香料，也是合成农药、医药精细化工中间体的重要原料，还可用作防腐剂、防毒剂、显像剂等。随着市场对产品质量要求的不断提高，乙醛质量控制非常重要，其副产乙醛、回收乙醛中存在的杂质对后续产品的质量会产生较大的影响，同时乙醛的聚合反应也会造成安全隐患[1-2]。有关乙醛或其杂质检测方法有化学分析法、气相色谱法、液相色谱法，但用气相色谱同时直接定量测定乙醛及其中三聚物、四聚物、丁烯醛含量的方法未见有文献报道[3-8]。采用气相色谱法将乙醛及其杂质分离，采用外标法可以直接准确测定乙醛及其杂质的含量。该方法操作简便，分离效果好，重复性好，准确度高。

1 实验部分

1.1 仪器及试剂

GC-2014气相色谱仪，日本岛津公司；配备氢火焰离子化检测器(FID)，AOC-20i自动进样器，日本岛津公司；LabSolution色谱数据工作站，日本岛津公司。乙醛对照品，99.7%，西亚试剂；三聚乙醛对照品，98.4%，西亚试剂；四聚乙醛对照品，97.8%，西亚试剂；丁烯醛对照品，98.0%，上海麦克林生化科技有限公司；三氯乙烷，分析纯，成都金山化学试剂有限公司；变色硅胶，分析纯，成都市科隆化学品有限公司。

1.2 色谱条件

色谱柱：SH-Rtx-5，30 m×0.25 mm(i.d.) ×0.25 μm毛细管柱，日本岛津公司提供。温度：汽化室250 ℃，柱温50 ℃(3.5 min)，以20 ℃/min升温速度升到180 ℃(0.5 min)，检测器280 ℃；载气，高纯氮气；柱流量0.66 mL/min，分流比1∶40；进样量1.0 μL。

1.3 实验方法

1.3.1乙醛标准储备溶液配制

取25 mL容量瓶加入约5 mL三氯乙烷，盖紧瓶塞称重，去皮，称取乙醛对照品650 mg(准确至0.01 mg)于25 mL容量瓶中，加三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，备用。……