李俊华 , 徐 丽 , 刘国际 , 姚 宁 , 李小聪*

(1.河南天宁新材料科技有限公司 ， 河南 郑州 451150 ； 2.郑州大学 化工学院 ， 河南 郑州 450001 ； 3.河南庆安化工高科技股份有限公司 ， 河南 郑州 451150)

0 前言

增塑剂是生产塑料过程中用量较大的助剂，可增加塑料制品的柔韧性，使其易于加工，其中邻苯羧酸酯类增塑剂占增塑剂总产量的80%[1-3]。近年来科学研究发现，邻苯羧酸酯类增塑剂具有潜在的致癌和生殖毒性，中国、英国、美国、欧盟等国家和组织已颁布法规，限制或禁止邻苯羧酸酯类增塑剂用于医疗器械、食品、儿童玩具等塑料制品[4]。开发以邻苯羧酸酯为原料，氢化制备环己烷羧酸酯类增塑剂成为热点，该增塑剂具有更加优异的增塑性能，且具备无毒、可降解的特点[5]。该方案亦可解决国内邻苯羧酸酯类产能过剩问题。

本课题研究以邻苯二甲酸二异辛酯(DOP)为原料，使用自制镍基催化剂，氢化制备环己烷二甲酸二异辛酯(DEHCH)。考察了不同温度、压力、催化剂的用量对反应的影响，以及催化剂重复使用的稳定性，优化并最终得到最佳氢化反应工艺条件。

1 实验部分

1.1 试剂与实验仪器

试剂：邻苯二甲酸二异辛酯，纯度99%，上海易恩化学技术有限公司；异辛醇，≥99.5%，上海易恩化学技术有限公司；无水乙醇，≥99.8%，上海易恩化学技术有限公司；镍基催化剂，自制。仪器：气相色谱仪GC7890型，安捷伦科技有限公司；电子天平FA2104A型，上海精天电子仪器有限公司；高压反应釜4570-1109-23879型，美国PARR仪器公司；JSM-7500F型扫描电子显微镜，日本JEOL公司。

1.2 实验方法与步骤

取反应液200 g(按邻苯二甲酸二辛酯∶异辛醇质量比为1∶1配制)置于反应釜，称取15 g经活化处理的催化剂，置于500 mL高压反应釜中；……