刘 雯，林 冬

(天津市生态环境监测中心 天津 300110)

0 引 言

化学需氧量(COD)作为水质监测中的一项常规项目，是衡量水质情况的重要指标。无论是分光光度法还是滴定法测定化学需氧量，其基本原理都是利用重铬酸钾进行消解，然后测定消耗的六价铬浓度或剩余的三价铬浓度，最后换算为氧的质量浓度[1-5]。不同浓度的重铬酸钾测定化学需氧量的适用范围不同，当改变取样体积时可以扩大低浓度重铬酸钾的测定范围。所以，通过对不同浓度重铬酸钾测定同一样品的结果进行比较分析，可以获得不同测定方法的特点和适用情况，有利于在监测工作中提高效率。

在实际监测中，化学需氧量的测定方法首先是根据水样氯离子含量进行选择。当水样在不稀释的情况下，氯离子浓度≤1000mg/L时可根据 HJ 828—2017测定[4]，氯离子浓度＞1000mg/L的废水可根据HJ/T 70—2001测定[5]。在HJ 828—2017中对不同浓度重铬酸钾测定化学需氧量的浓度范围进行了规定，标准中指出当取样体积为10.0mL且COD≤50mg/L时选择浓度为 0.0250mol/L重铬酸钾消解；当取样体积为 10.0mL且 COD＞50mg/L时选择浓度为0.2500mol/L重铬酸钾消解。但是当减少取样体积时，低浓度重铬酸钾(0.0250mol/L)消解法适用的化学需氧量测定范围会变大，同时取样体积的减少会使消解过程的氯离子浓度降低。所以采取减少取样量的方式既可以增大低浓度重铬酸钾测定范围，又可以解决一部分高氯高化学需氧量水样的测定问题。考虑到样品的取样体积代表样品整体情况，需要对取样量的最小值进行探讨[6]。……