徐广平 何江荣 刘鹏程 茆忠军 秦笑威 谢志鹏

1）江苏中磊节能科技发展有限公司 江苏盐城224299

2）清华大学材料学院 北京100083

Si3N4陶瓷的致密化烧结非常困难，即使采用热压烧结、热等静压烧结、气压烧结等烧结技术也难以完全致密化［1-5］。为此，近年来发展了一种在烧结过程中引入压力、频率可调的振荡压力烧结工艺，能够提高陶瓷的烧结致密度［6-9］。

在本工作中，采用振荡压力烧结工艺制备高密度Si3N4陶瓷，主要研究了Si3N4粉的粒度对Si3N4陶瓷的显微结构和性能的影响。

1 试验

1.1 原料

试验原料有：w（α-Si3N4）＞90%，平均粒径分别为0.4、2.0、2.3μm的三种Si3N4粉（分别标记为1＃、2＃、3＃）；平均粒径均为0.5～0.6μm的烧结助剂Y2O3、Al2O3（均为化学纯）；起弥散增韧增强作用的平均粒径0.5μm、纯度＞99.99%（w）的TiC粉。

1.2 试样制备

按w（Si3N4粉）＝89%，w（Y2O3）＝5%，w（Al2O3）＝4%，w（TiC）＝2%的配比配料。配好的料放入树脂球磨罐中，加入Si3N4研磨球和乙醇，采用行星磨机球磨6 h。研磨好的浆料倒入搪瓷盘中，在烘箱中于60℃干燥5 h，然后用玛瑙研钵研磨至全部通过0.088 mm筛。将过筛后的料置于内径100 mm的石墨模具中，放入振荡压力烧结炉内。先采用8 MPa压力预压3 min，然后按图1的温度、压力工艺曲线开始加热、加压，同时抽真空。当炉温达到900℃时，停止抽真空，通入φ（N2）＝99.999%的氮气，保持炉内氮气压力为0.1 MPa。当温度达到1 600℃时，将30 MPa的恒定压力改为每秒钟完成3次升压-降压循环（35→30→25→30→35 MPa为一次循环）的振荡压力。在振荡压力下，从1 600℃升温至保温温度时，保温1 h。保温结束后，将振荡压力改回30 MPa的恒定压力，并继续保持炉内0.1 MPa的氮气压力。炉温降至1 100℃时停止加热，随炉冷却。本研究中，选择1 745和1 775℃两个烧结保温温度。……