段红娟 张向阳 韩磊 张海军

武汉科技大学省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室 湖北武汉430081

SiAlON结合SiC材料具有良好的抗热震性、高温强度、耐磨性、抗氧化性和抗炉渣侵蚀性等，被广泛用作高炉风口、陶瓷杯、内壁以及窑具等的材料［1-5］。

SiAlON结合SiC材料可以采用SiC和预合成SiAlON烧结制得，也可以用SiC、黏土、Al、Si原位氮化制得［6-7］。与预合成法相比，原位氮化法工艺简单，制备成本低［8-9］。

研究表明，加入过渡金属Fe、Co、Ni等作为催化剂，有利于SiAlON的生成，并可以调控其微观形貌［10］。为了降低β-SiAlON结合SiC耐火材料的制备温度，提高SiC颗粒间的结合强度，本工作中，以SiC、Si粉、Al粉和Al2O3粉为原料，以Fe为催化剂，采用氮化工艺制备了β-SiAlON结合SiC材料。

1 试验

1.1 试验原料

SiC颗粒，纯度≥99%（w），粒度为3～1、1～0.088和≤0.088 mm；Al粉，纯度≥99%（w），粒度≤20μm；Si粉，纯度≥99%（w），粒度≤10μm；分析纯FeCl3·6H2O和木质素磺酸钙。

1.2 试样制备

按Si6-zAlzOzN8-z（本试验中z取3）合成β-SiAlON，反应方程式如下：

采用等体积浸渍法制备表面分别覆盖Si粉质量的1%、2%、3%的Fe的Si粉。按反应（1）的化学计量比配料，并预混均匀。加入木质素磺酸钙和适量水混合均匀，困料。用液压机以150 MPa压力压制成坯体，置于管式气氛电炉中，在流动N2气氛中以5℃·min-1的速率分别升温至1 350、1 400和1 450℃并保温3 h。

1.3 性能测试及表征

用X'pert Pro型X射线衍射仪分析试样的物相组成；用Nova400 Nano型场发射扫描电子显微镜分析试样的显微结构；用天平称量试样氮化前质量（m1）和氮化后质量（m2），计算试样的质量变化率（（m2-m1）／m1×100%）。依照GB／T 2997—2000检测试样的显气孔率和体积密度；依照GB／T 3002—2017检测试样在埋炭条件下于1 450℃保温0.5 h的高温抗折强度。

2 结果与讨论

2.1 反应温度的影响

添加Si粉质量的1%的Fe，在不同温度下氮化制备试样的XRD图谱见图1。……