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响应面优化艾叶精油的提取工艺研究

2022-06-16焦春霞王国昌

现代食品 2022年9期
关键词:液料艾叶精油

◎ 焦春霞,王国昌

(1.河南科技学院,河南 新乡 453003;2.漯河食品职业学院,河南 漯河 462300)

艾(Artemisia argyiLevl.et Vant.)是菊科植物蒿属草本植物,在我国分布广泛[1]。艾叶是艾的干燥叶,药用历史悠久,性温,味辛、苦,富有香气[2]。艾叶中含有多种功效成分,主要有精油、多糖、黄酮和有机酸等[3-5]。近年来,精油、多糖和黄酮是学者研究的热点[6-9]。艾叶精油是主要活性成分,具有防虫、抗菌、防过敏、祛痰和镇咳等功效[10],其主要化学成分有桉油精、萜品烯醇、石竹烯、蒿醇、樟脑、冰片、樟脑萜、d-水芹烯和新臭根子草醇等,在食品、医药等领域广泛应用[11-13]。鉴于此,本文采用水蒸气蒸馏法提取艾叶精油,并优化其工艺,为其开发利用提供一种新途径。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

艾叶采收于新乡周边地区,经阴干备用;无水硫酸钠购自国药集团化学试剂有限公司。

1.2 仪器与设备

DFY-500粉碎机,温州顶力医疗器械有限公司;SXKW调温型电热套,东莞市科恒仪器设备有限公司;BCD-272WDPD冰箱,青岛海尔集团有限公司; ZA-100电子天平,上海赞维衡器有限公司;Clevenger- type apparatus提取装置为实验室组装。

1.3 试验方法

1.3.1 艾叶预处理

将阴干的艾叶进行粉碎,过20目筛,得到艾叶粉,备用。

1.3.2 艾叶精油的提取方法

称取一定质量的艾叶粉,放入蒸馏瓶中,加入600 mL蒸馏水,浸泡,利用Clevenger-type apparatus装置提取精油,提取完成后,将上层油相转入棕色玻璃瓶中,加入适量无水硫酸钠去除水分,得到艾叶精油,然后放入4 ℃冰箱,避光保存,备用。

1.3.3 艾叶精油产油率的计算

艾叶精油产油率的计算公式为:艾叶精油产油 率=(提取艾叶精油质量/艾叶粉末质量)×100%。

1.3.4 艾叶精油的提取试验设计

(1)单因素试验设计。准确称取10 g经预处理的艾叶粉末,根据预试验预设浸泡时间12 h,液料比10∶1(mL·g-1)和提取时间4 h为单因素试验中的常规量。以浸泡时间(3 h、6 h、9 h、12 h和15 h)、液料比(4∶1、6∶1、8∶1、10∶1和12∶1)、提取时间(1 h、2 h、3 h、4 h和5 h)3个因素变量替换试验中的常规量。按照1.3.2方法进行艾叶精油提取,计算产油率,研究其对产油率的影响,每组重复3次。

(2)响应面试验设计。在上述单因素试验的基础上,以浸泡时间(A)、液料比(B)、提取时间(C)3个因素为自变量,以艾叶精油产油率(Y)为响应值,进行响应面试验。试验因素与水平见表1。

表1 试验因素与水平表

1.4 数据处理

每组试验,重复3次,取平均值;用Excel和Design-Expert 8.0进行数据分析及作图。

2 结果与分析

2.1 单因素试验

2.1.1 浸泡时间的影响

由图1可知,艾叶精油产油率随着浸泡时间的增加先增大后减小,当浸泡12 h时,产油率达到最大。这是因为浸泡时间增加,水不断向艾叶内部渗透,艾叶组织细胞溶胀,浸泡时间越长,细胞溶胀破裂的数量和程度越大,加速了精油扩散溶出,产油率升高;但浸泡时间过长,细胞内部的精油部分发生挥发,产油率降低。因此,浸泡时间取12 h为宜。

2.1.2 液料比的影响

由图2可知,艾叶精油产油率随着液料比的增大先升高后降低。这可能是由于溶剂量增多,物料浸润程度增大,易于精油扩散溶出,产油率升高。液料比过小,溶剂无法充分浸润物料,影响提取效果,产油率不高;液料比过大,易导致溶液暴沸,精油溢出,产油率下降。因此,液料比选10∶1为宜。

2.1.3 提取时间的影响

由图3可知,艾叶精油产油率随着提取时间的增加,先升高后降低。这可能是由于提取时间增加,细胞中的精油溶出增加,产油率升高;当提取时间超过4 h时,精油已溶出彻底,再增加提取时间,反而会导致精油部分挥发,造成产油率下降。因此,提取时间取4 h为宜。

2.2 响应面试验

2.2.1 回归模型的建立

在单因素试验的基础上,以浸泡时间、液料比和提取时间为影响因素,艾叶精油产油率(Y)为响应值,试验设计与结果见表2。

表2 Box-Behnken试验设计与结果表

利用Design-Expert 8.0软件,对数据回归拟合,结果 为:Y=0.90-6.375×10-3A-0.039B-0.017C+0.01AB+ 0.013AC+0.016BC-0.098A2-0.15B2-0.13C2。

2.2.2 方差分析

对上述模型进行方差分析,结果见表3。

由表3分析可知,回归模型P<0.01,该模型极显著;失拟项P=0.459 8>0.1,不显著,说明该模型成立;R2为0.999 8,表明模型拟合较好,适用于分析和预测艾叶精油的提取工艺。根据F值可知,各因素的影响排序为B>C>A。

表3 方差分析结果表

2.2.3 最佳条件的确定及验证实验

通过回归模型预测,艾叶精油的提取工艺的理论最佳参数为浸泡时间11.87 h,液料比9.72∶1.00,提取时间3.92 h,艾叶精油理论产油率为0.902%。为便于实际操作,将工艺条件调整为浸泡时间12 h,液料比10∶1,提取时间4 h,在此条件下,进行验证试验,经3次验证试验,得到实际艾叶精油产油率平均值为0.899%,与预测值相对误差0.33%,表明该模型 可靠。

3 结论

采用水蒸气蒸馏法提取艾叶精油,并利用响应面对提取工艺进行优化。得到最佳工艺条件为浸泡时间12 h,液料比10∶1,提取时间4 h,在此条件下,艾叶精油产油率为0.899%,本试验结论可为艾叶精油的开发、推广及应用提供一定的参考。

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