熊增星，刘青，连琦，张文中，胡文斌*

1.江西省食品检验检测研究院（南昌 330001）；2.上海爱博才思分析仪器贸易有限公司（上海 200233）

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

甲醇、乙腈、正己烷（色谱纯，德国Merck公司）；乙酸铵（分析纯，德国Merck公司）；试验用水为GB/T 6682《分析实验室用水规格和试验方法》规定的一级水；标准溶液混标（1.0 mg/mL，天津阿尔塔科技有限公司）；实际样品来源于超市和农贸市场。

1.2 仪器与设备

API 6500+四极杆串联线性离子阱质谱仪（美国 AB SCIEX公司）；SIL-30 AC 220V高效液相色谱仪（日本岛津公司）；Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm，美国Waters公司）；IKA T18数显型高速分散机（德国IKA公司）；HITACHI CR22N高速冷冻离心机（日本HITACHI公司）；N-EVAP112型氮吹浓缩仪（美国Organomatian公司）。

1.3 试验方法

1.3.1 标准溶液的配制

将多种兽药混标溶液（1.0 mg/mL）用甲醇稀释成1.0 μg/mL的混合标准工作溶液。吸取适量混合标准工作溶液，用基质空白溶液配成质量浓度为1.0，2.0，5.0，10.0，20.0，50.0和100.0 ng/mL的系列标准工作溶液，临用现配，所有溶液放置于-18 ℃避光保存。

1.3.2 样品前处理

称取5.00 g样品，置于50 mL离心管中，加入10 mL 80%乙腈水溶液，按12 000 r/min均质提取2 min后，在振荡器上振荡10 min；按8 000 r/min冷冻离心10 min，转移上清液于50 mL离心管中，重复提取1次，合并上清液，待净化。

采用QuEChERS对样品净化，取10 mL上清液加入到QuEChERS兽残净化小管中，涡旋混匀，按4 000 r/min，离心5 min，取5 mL上清液，于40 ℃氮气吹干，用1 mL初始流动相溶解，过0.22 μm微孔滤膜，上机测定。此次研究采用空白基质加标样品比较4种不同净化方式的净化效果。

1.3.3 仪器条件

一段时期以来，各地各级公安机关反馈认为，不少公安类警察高校毕业生入警工作后，角色进入慢、适应能力不强，警务一线中所需要的实践、实战应用能力存在诸多不足之处。……