电感耦合等离子体发射光谱法测定盐酸中硅含量
2022-06-07许醉笑
许醉笑
(江苏赛孚士生物技术有限公司,江苏 泰州 225300)
盐酸是重要的无机化工原料,广泛用于染料、医药、食品、印染、皮革和冶金等行业。纯盐酸为无色有刺激性臭味的液体,当有杂质时呈微黄色。铁、铜和砷等杂质离子的存在会影响盐酸的品质,因此在盐酸制造工业中,杂质离子是重要的控制指标。硅在自然界的广泛分布,也成了盐酸制造业关注的指标。传统硅的测定方法主要有称量法、硅氟酸钾容量法和光度法等,但其操作繁琐,分析周期较长[1]。电感耦和等离子体发射光谱法(ICP-AES)具有干扰水平低、精密度好和线性范围宽等优点,被广泛应用于不同基质中的硅含量测定[2-4]。因此本研究建立1 种采用ICPAES 测定盐酸中的微量硅含量的方法,以期为企业生产过程质量控制和质检机构分析提供参考。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
ICP-AES,ICPE-9000。
硅标准溶液,质量浓度100 mg/L;盐酸,优级纯;高纯水。
1.2 仪器工作条件
高频功率:1.2 kW。气体体积流量:等离子体10.00 L/min,辅助气0.60 L/min,载气0.70 L/min;曝光时间:30 s;灵敏度:宽范围;观测方向:轴向。
1.3 实验方法
1.3.1 标准溶液的制备
分别移取质量浓度100 mg/L 的硅标准溶液0、0.05、0.1、0.5、1.0、5.0 mL 于6 个不同的100 mL容量瓶中,加入1 mL 盐酸溶液,用高纯水定容,质量浓度分别为0、0.05、0.1、0.5、1.0、5.0 mg/L。
1.3.2 试样的测定
移取8 mL 样品于装有水的容量瓶中,准确称量(精确至0.1 mg),定容至50 mL。同时做空白。
根据所选用的ICP-OES发射光谱仪,分别对标准溶液和试验溶液中的硅进行扫描。根据标准溶液中硅的谱线强度与标准溶液中硅的质量浓度绘制标准曲线,由试样中谱线强度查出其质量浓度。……
