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霞石正长岩预脱硅渣烧结-溶出试验研究

2022-06-06范艳青蒋训雄张登高汪胜东冯林永

中国资源综合利用 2022年5期
关键词:液固比熟料条件

刘 巍,范艳青,蒋训雄,张登高,汪胜东,冯林永,蒋 伟

(矿冶科技集团有限公司,北京 100160)

霞石正长岩是一种全晶质侵入岩、深成岩的代表岩石,属中性碱性岩类。矿物组合含有80%~95%长石和(或)类长石矿物,以此区别花岗岩、正长岩。世界霞石正长岩主要产于加拿大、挪威和俄罗斯等地,中国霞石主要分布在四川、河南、广东与云南等地,已开发利用的仅有四川南江及云南个旧两处。霞石正长岩应用领域很广,85%以上用于玻璃、陶瓷工业,少量用于玻璃纤维,但又因其含有铝、钾而作为炼铝、钾的原料,高铝霞石正长岩被认为是与铝土矿竞争的潜在资源。

国内外利用霞石正长岩提铝、钾的方法有烧结法、高压水化法和酸法等。碱石灰烧结法可以利用矿物中有用组分生产氧化铝、碳酸钾、水泥等产品,综合利用水平高,但是存在能耗高、渣量大且污染环境等问题。本研究提出了霞石正长岩湿法预脱硅-石灰石烧结从霞石正长岩中综合回收铝、钾的工艺,湿法预脱硅在优化工艺条件下可以脱除约34%的二氧化硅,此部分脱除的二氧化硅可以生产白炭黑,丰富硅的产品形式,减少硅钙渣量并副产水泥。本文针对预脱硅后的渣采用烧结-溶出工艺,考察KO、AlO、NaO 溶出情况。

1 试验原料

试验采用霞石正长岩预脱硅渣,主要成分AlO、SiO、KO、NaO、CaO、Fe 含量分别为25.06%、37.36%、4.74%、13.29%、6.50%、3.02%。

2 试验方法

钙硅比为(CaO)/(SiO),碱比为(NaO+KO)/(AlO+FeO),控制不同的配比、温度、时间进行烧结。烧结后的熟料在一定条件下进行溶出、过滤和洗涤,干燥后送样分析AlO、KO、NaO 的含量,计算AlO、KO、NaO 的溶出率。

3 试验结果及讨论

3.1 钙硅比条件试验

烧结温度为1 300 ℃,时间为0.5 h,碱比为1.0时,进行不同钙硅比的试验研究;熟料溶出在液固比2 ∶1、温度80 ℃、时间40 min 的条件下进行,溶出渣按液固比2 ∶1,浆化洗涤2 次,进行不同钙硅比溶出的试验研究。钙硅比与溶出率的关系如图1 所示。由图1 可知,钙硅比为2.0 时,AlO的溶出效果最好。此时,AlO溶出率为86.86%,NaO 溶出率为87.07%,KO 溶出率为95.44%。因此,建议选取钙硅比2.0。

图1 钙硅比与溶出率的关系

3.2 碱比条件试验

烧结温度为1 250 ℃,时间为1 h,钙硅比为2.0时,进行不同碱比的试验研究;熟料溶出在液固比2 ∶1、温度80 ℃、时间40 min 的条件下进行,溶出渣按液固比2 ∶1,浆化洗涤2 次,进行不同碱比溶出的试验研究。碱比与溶出率的关系如图2所示。由图2可知,碱比为1.05 时,AlO、NaO 的溶出效果最好。此时,AlO溶出率为83.45 %,NaO 溶出率为79.57%,KO 溶出率为92.31%。随着碱比增加,KO 溶出率呈现下降趋势。因此,根据试验结果,生料配比碱比为1.05,考虑碱工业生产的可回收因素,建议选取实际生产碱比1.0。

图2 碱比与溶出率的关系

3.3 烧结温度条件试验

烧结时间为0.5 h,碱比为1.0,钙硅比为2.0 时,进行不同烧结温度的试验研究;熟料溶出在液固比2 ∶1、温度80 ℃、时间40 min 的条件下进行,溶出渣按液固比2 ∶1,浆化洗涤2 次,进行不同烧结温度溶出的试验研究。烧结温度与溶出率的关系如图3 所示。由图3 可知,KO、AlO、NaO 的溶出率随着烧结温度的升高而升高。因此,根据试验结果,建议选取烧结温度1 300 ℃。

图3 烧结温度与溶出率的关系

3.4 烧结时间条件试验

烧结温度为1 300 ℃,碱比为1.0,钙硅比为2.0时,进行不同烧结时间的试验研究;熟料溶出在液固比2 ∶1、温度80 ℃、时间40 min 的条件下进行,溶出渣按液固比2 ∶1,浆化洗涤2 次,进行不同烧结时间溶出的试验研究。烧结时间与溶出率的关系如图4 所示。由图4 可知,随着烧结时间的增加,AlO、NaO、KO 的溶出率略有增加,但是增加不明显。因此,建议选取烧结时间0.5 h。

图4 烧结时间与溶出率的关系

3.5 磨矿时间条件试验

烧结温度为1 300 ℃,碱比为1.0,钙硅比为2.0时,进行不同磨矿时间的试验研究;熟料溶出在液固比2 ∶1、温度80 ℃、时间40 min 的条件下进行,溶出渣按液固比2 ∶1,浆化洗涤2 次,进行不同磨矿时间溶出的试验研究。磨矿时间与溶出率的关系如图5 所示。

图5 磨矿时间与溶出率的关系

由图5 可知,随着时间增加,熟料粒度变细,KO、AlO、NaO 的溶出率略有增加,因为粒度过大时,熟料与溶出液的接触面积偏小,影响了溶出反应的快速进行;相反,粒度过小,则熟料在搅拌溶出过程中容易出现底部团聚凝结现象,阻碍了反应的进一步进行。综合考虑,建议选取熟料磨矿时间(棒磨)20 s,粒度控制在60 目左右。

3.6 溶出时间条件试验

烧结温度为1 300 ℃,碱比为1.0,钙硅比为2.0,烧结时间为0.5 h,熟料棒磨20 s,粒度约为60 目。熟料溶出在液固比2 ∶1、温度80 ℃的条件下进行,溶出时间分别取20 min、30 min 和40 min,溶出渣按液固比2 ∶1,浆化洗涤2 次,进行不同溶出时间溶出的试验研究。溶出时间与溶出率的关系如图6 所示。由图6 可知,随着溶出时间增加,KO、AlO、NaO的溶出率略有增加,综合考虑,建议选取熟料溶出时间40 min。

图6 溶出时间与溶出率的关系

3.7 综合条件试验

在钙硅比(CaO)/(SiO)=2,碱比(NaO+KO)/(AlO+FeO)=1,烧结温度1 300 ℃,时间0.5 h的条件下,进行碱石灰烧结。烧结后的熟料磨至粒度60 目左右,然后在液固比2 ∶1、温度80 ℃、时间40 min 的条件下进行溶出,溶出渣按液固比2 ∶1,浆化洗涤2 次。综合条件下试验结果如表1 所示。

表1 制备硅灰石的分析测试结果

4 结论

本文对霞石正长岩预脱硅渣进行烧结-溶出,在钙硅比(CaO)/(SiO)=2,碱比(NaO+KO)/(AlO+FeO)=1,烧结温度1 300 ℃,时间0.5 h的综合条件下进行碱石灰烧结。烧结后的熟料磨至粒度60 目左右,然后在液固比2 ∶1、温度80 ℃、时间40 min 的条件下进行溶出,KO、AlO、NaO 的溶出率分别为97.63%、86.94%、91.01%,实现了霞石正长岩预脱硅渣中钾、铝、钠的高效溶出,为进一步从溶出液中综合回收钾、铝、钠奠定了基础。

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