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最优混料设计法优化甘蔗制糖废渣制备水泥基轻质材料配方

2022-05-22周永升张思原龙勇益王小明柳富杰

甘蔗糖业 2022年2期
关键词:糖厂废渣轻质

周永升,张思原,龙勇益,王小明,柳富杰*

(1广西科技师范学院食品与生化工程学院,广西来宾 546199;2广西科技师范学院广西现代蔗糖业发展研究院,广西来宾 546199;3广西大学轻工与食品工程学院,广西南宁 530004)

0 引言

泡沫混凝土(Foamed Concrete)是一种新型水泥基轻质保温材料,也称为轻质微孔混凝土。其通过物理方式发泡,再将泡沫和水泥浆等基料混合均匀,最后浇注成型[1-2],养护后具备保温阻燃、隔音降噪等优点[3]。近年来,关于添加粉煤灰[4-6]、矿渣[7-9]等制备泡沫混凝土的研究时有报道,其特点在于利废环保、降低成本、改善试件部分性能[10],这表明了部分工业固体废弃物用于生产该新型建筑材料的可行性。同时,添加改性的植物纤维制备泡沫混凝土的研究表明,其料浆固化沉降率、干密度、抗压强度、导热系数、孔隙结构及吸水率等性能得到不同程度的改善[11]。

甘蔗制糖废渣主要包括蔗叶、蔗渣、滤泥、粉煤灰等,亟待被绿色、高效地开发利用[12]。蔗渣是甘蔗提汁后的副产物,开发利用的效果相对较好,主要集中在制浆造纸及其生产相关制品方面[13]。甘蔗收割后废弃的蔗梢质量大约占整根新鲜甘蔗的20%,但研究开发甚少,只有少部分用作动物饲料和回田物料[14]。滤泥是蔗汁澄清后过滤得到的滤渣,糖厂的粉煤灰是蔗渣和煤炭燃烧后的残渣,两者一般只用于生产肥料,其他利用方法仍处在小中试阶段[15-17]。本研究尝试使用经过改性或预处理的蔗叶、滤泥和粉煤灰等来制备水泥基轻质保温材料,旨在保证传统泡沫混凝土特点的前提下提高其部分性能,绿色利用制糖工业废渣,为拓宽制糖工业产业链提供一定的参考依据。

1 实验

1.1 主要材料与仪器设备

泡沫剂:IQ601型,广西青龙化学建材有限公司;水泥:P.O 42.5普通硅酸盐水泥,扶绥新宁海螺水泥有限责任公司;减水剂:FDN-I型,广西大海建材有限公司;改性蔗叶纤维:明胶膜甘蔗叶纤维(Modified Sugarcane Leaf Fiber,MSLF),实验室自制[18];滤泥和粉煤灰:广西某糖业公司提供,干燥恒重后过40目筛备用。

FW177型高速粉碎机,天津市泰勒特仪器有限公司;DL-D100型搅拌器,广东东菱电器有限公司;G2X-DH.400S型鼓风烘箱,上海跃进医疗器械有限公司;WAW-20M型实验室万能材料试验机,济南中路昌试验机制造有限公司;LC-GZT03型控温冰柜,广东乐创电器有限公司。

1.2 使用3种糖厂废渣分别制备水泥基轻质材料

样品制备[18]:①将1%减水剂(相对于粉末基料,包含水泥、粉煤灰和滤泥)与粉末基料混合均匀,再加入自来水(水灰比为0.45)搅拌1.5 min,之后在15 s内把搅拌器和容器内壁上的水泥浆刮到容器中,继续搅拌1.5 min后制得水泥净浆,备用;②将明胶膜甘蔗叶纤维加入到稀释20倍的泡沫剂溶液中,打发起泡约5 min,直到底部没有流动的液体,备用;③将制备好的泡沫在1 min内倒入水泥净浆中充分搅拌2 min,筑模1天后脱模,在室内标准养护28天。

水泥基蔗叶轻质材料试件:分别使用质量百分比0.5%、1%、1.5%、2.0%、2.5%的MSLF代替部分水泥;水泥基粉煤灰轻质材料试件:分别使用质量百分比10%、20%、30%、40%、50%粉煤灰代替部分水泥;水泥基滤泥轻质材料试件:分别使用质量百分比5%、10%、15%、20%、25%滤泥代替部分水泥。以抗压强度和干密度为指标,分析这3种糖厂废渣对材料品质的影响。进行抗压强度和干密度分别按照GB/T 50081-2002《普通混凝土力学性能试验方法标准》[19]和JC/T 266-2011《泡沫混凝土》[20]进行检测。

1.3 D-最优混料设计优化水泥基糖厂废渣轻质材料配方

参考1.2节试验结果,确定各影响因素比例范围及混料试验方案,见表1。水泥(A)质量百分比限定60%~80%,MSLF(B)质量百分比限定1%~2%,粉煤灰(C)质量百分比限定10%~30%,滤泥(D)质量百分比限定5%~15%,其中限制A、B、C和D的总和为100%,采用Design-Expert软件进行D-最优混料试验设计(D-optimal),以抗压强度和干密度为评价指标,优化水泥基糖厂废渣轻质材料的配方。

1.4 水泥基糖厂废渣轻质材料基本性能检测

根据1.3节试验结果,制备水泥基糖厂废渣轻质材料和传统试件(空白对照),对比基本性能指标。干密度参考JC/T 266-2011《泡沫混凝土》测定[20], 导热系数参考GB/T 10294-2008《绝热材料稳态热阻及有关特性的测定 防护热板法》送检[21],抗压强度参考GB/T 50081-2002《普通混凝土力学性能试验方法标准》测定[19],吸水率参考JC/T 266-2011《泡沫混凝土》测定[20],比表面积与孔隙度参考GB/T 19587-2017《气体吸附BET法测定固态物质比表面积》送检[22],料浆固化沉降率参考JC/T 2199-2013《泡沫混凝土用泡沫剂》测定[23],冻融质量损失率参考GBT50082-2009《普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法标准 慢冻法》测定[24]。

表1 混料设计因素取值范围

1.5 数据处理

通过Excel 2016进行数据统计和表格制作。每种试件做3个平行样品,使用Minitab 18.0进行标准偏差计算和多重比较分析(α=0.05),运用Origin 2018绘图。

2 结果与讨论

2.1 糖厂废渣对抗压强度和干密度的影响

图1 糖厂3种废渣对抗压强度和干密度的影响

按照本试验制作的传统试件(空白样品)的抗压强度在3.5 MPa左右,干密度在950 kg/m3左右。图1中(a)、(b)、(c)分别为MSLF掺量、粉煤灰掺量、 滤泥掺量与样品抗压强度和干密度的关系。从图1可知,三者对抗压强度的影响显著(P<0.05),趋势基本相同,均为先升高后降低,这是因为添加适当的MSLF、粉煤灰掺量和滤泥可以提高“骨料”的比例使得抗压强度增大,但是过量添加会导致水泥的凝结强度降低[6-7,11]。粉煤灰和滤泥对干密度的影响显著(P<0.05),趋势也基本相同,均为先降低后升高,这可能是因为适当的粉煤灰和滤泥可以提高发泡剂性能,过量添加导致消泡而发生料浆固化沉降过大[4,8]。而MSLF密度相对很小,当添加量大于1%时,随着掺量的增加,泡沫混凝土的干密度显著减小(P<0.05),并且纤维发挥了类似“晶种”的作用,使胶凝物质快速在纤维表面形成聚集体,加速了水泥水化进程,促进了水泥固化速率[11]。综合考虑,采用MSLF掺量为1%~2%,粉煤灰掺量为10%~30%、滤泥掺量为5%~15%的参数进行混料试验的研究

2.2 D-最优混料设计试验结果

使用Design-Expert软件进行数据分析,试验设计方案及结果见表2,通过统计检验,采用Special Cubic回归方程进行分析,分别得到抗压强度(Y1)、干密度(Y2)与水泥(A)、MSLF(B)、粉煤灰(C)、滤泥(D)的回归方程⑴和⑵:

表2 D-最优混料设计表及试验结果

对2个回归模型进行方差分析,结果见表3和表4,回归模型达到极显著水平(P<0.01),水泥、MSLF、粉煤灰和滤泥具有极显著的交互作用。从表3可知,AC对抗压强度有显著影响(P<0.05),CD、ABD、ACD和BCD对抗压强度有极显著影响(P<0.01),其余项对抗压强度影响不显著(P>0.05);从表4可知,BD和BCD对干密度有显著影响(P<0.05),ABD对干密度有极显著影响(P<0.01),其余项对干密度影响不显著(P>0.05)。Y1、Y2回归模型的失拟项均不显著,试验结果有良好的数学模型拟合度。抗压强度响应值的校正确定系数R2=0.9986,干密度响应值的校正确定系数R2=0.9859,模型方程能很好地拟合两个指标与配方比例的关系。校正后Y1变异系数CV=0.63%,Y2变异系数CV=0.58%,模型置信 度较高,方程可较好地反映真试验值,可运用此模型进行分析。

表3 抗压强度回归方程Y1的方差分析

表4 干密度回归方程Y2的方差分析

其余3个重要组分对抗压强度影响的等高线图和3D图如图2所示,对干密度影响的等高线图和3D图如图3所示。响应面均呈曲面,三者存在一定交互作用;抗压强度图形呈现波峰,干密度图形呈现波谷,说明在三者对抗压强度和干密度影响显著,当取适宜比例时,抗压强度有极大值且干密度有极小值。由回归方程中因素项的系数结合等高线图和3D图可知,各组分对抗压强度的影响MSLF(B)>水泥(A)>粉煤灰(C)>滤泥(D),对干密度的影响MSLF(B)>粉煤灰(C)>滤泥(D)>水泥(A)。MSLF对抗压强度和干密度影响最为显著,分别随添加量的增加而显著升高和下降。推测原因有:泡沫混凝土微型缝隙两侧被MSLF所连接,防止或减少裂缝,加固了试件骨架,提高了其抗压强度;同时MSLF减少了气泡的破裂,泡沫性能得到较显著的提高,使样品内部的气孔变多变小,干密度变小[18]。

图2 水泥、粉煤灰、滤泥交互作用对抗压强度影响的等高线图和3D图

图3 水泥、粉煤灰、滤泥交互作用对干密度影响的等高线图和3D图

通过Design-Expert软件计算的最佳配方为:水泥69.74%、MSLF 2.00%、粉煤灰18.20%、滤泥10.06%,此时抗压强度6.00 MPa、干密度665 kg/m3,可取性为0.9910。根据最佳配方进行5次重复验证实验,抗压强度分别为5.89、6.03、5.94、5.91、6.05 MPa,干密度分别为665、661、669、671、675 kg/m3。用t检验法检验,在显著性水平α=0.05时,抗压强度t=1.118,双尾检验时,t<t0.025(4)=2.776,双尾概率=0.326>0.05,说明优方案样品的抗压强度无显著差异;单尾检验时,0<t<t0.05(4)=2.132,单尾概率=0.163>0.05,说明优方案样品的抗压强度无显著减小。同理,在显著性水平α=0.05时,干密度t=1.324,双尾检验时,t<t0.025(4)=2.776,双尾概率=0.256>0.05,说明优方案样品的干密度无显著差异;单尾检验时,0<t<t0.05(4)=2.132,单尾概率=0.128>0.05,说明优方案样品的干密度无显著增大。

2.3 基本性能的评价结果

水泥基糖厂废渣轻质材料和空白对照样品(传统样品)的基本性能指标对比见表5,通过多重比较统计分析可知,除了吸水率无显著差异之外(P>0.05),其余指标均显著优于传统样品。其中干密度降低28.63%,导热系数降低35.37%,孔隙度提高7.97%,料浆固化沉降率降低60.99%,抗压强度提高65.36%,比表面积提高14.66%,孔径减小47.84%。图4为冻融循环条件下,28天龄期试件的质量损失率对比结果。

由图4可知,两者的质量损失率随冻融次数的增大呈上升趋势,冻融循环25次之后,2种试件的质量损失率显著增大(P<0.01)。冻融150次后,试件的质量损失率均低于4%,但甘蔗制糖废渣泡沫混凝土试件有较小的质量损失率。这是因为微型缝隙两侧被MSLF所连接且MSLF减少气泡破裂,导致材料性能显著提高[18]。

表5 泡沫混凝土的基本性能检测结果

图4 冻融循环条件下试件的质量损失率对比图

3 结论

进过单因素试验及分析,分别添加1%~2%MSLF、10%~30%粉煤灰、5%~15%滤泥的试件的抗压强度和干密度优于传统试件。采用D-最优混料设计法能很好预测水泥基糖厂废渣轻质材料的抗压强度和干密度,模型拟合效果显著(P<0.01)。通过响应面分析得到最佳配方为:水泥69.74%、MSLF 2.00%、粉煤灰18.20%、滤泥10.06%,此时抗压强度6.00 MPa、干密度665 kg/m3。除了吸水率无显著差异之外,水泥基糖厂废渣轻质材料的其余指标均显著优于传统样品。

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