查 元, 朱金燕, 马 允, 闵宇霖

(1.安庆医药高等专科学校, 安徽 安庆 246000; 2.上海电力大学, 上海 200090)

1 材料与方法

1.1 反应试剂与材料

双酚A和双氧水(AR)从中国医药集团有限公司购买。钼粉(99.0%)从聊城化工股份有限公司购买。液相测试中使用乙腈(梯度色谱级)和水作为试剂。

1.2 实验方法

1.2.1 MoO3制备

在电子天平上称取5 g质量的钼粉,用量筒准确称取自制的二次去离子水,在磁力搅拌条件下反应1 h,向分散液中逐滴加入H2O2(30%)溶液20 mL,在1 000 r/min条件下搅拌2 h,溶液由黑色慢慢变为亮黄色。之后,将上述溶液转移至50 mL的反应器中,在200 ℃的条件下加热24 h,得到白色浑浊液体。最后,将白色沉淀物在10 000 r/min的条件下多次离心操作,直至溶液变至中性。将MoO3白色粉末放入80 ℃条件的烘箱中进行干燥制备。

1.2.2 双酚A溶液制备及测试

使用电子天平称取20 mg双酚A,溶于1L的二次蒸馏水中,在超声波作用下处理1 h,制备得到双酚A溶液,其浓度为20 mg/L;称取不同质量的MoO3和PMS,将其放入装有双酚A溶液的试管中,测试双酚A的降解效果。

1.2.3 分析方法

双酚A的液体浓度由仪器Agilent Technologies 1260 Infinity II 高效液相色谱仪测定。色谱柱的型号为phenomenex C18反相柱(粒径5 μm,4.6 mm × 250 mm)。用乙腈∶水溶液=60∶40的体积比测定液体流动性。液体流速的检测范围约为0.8 mL/min。直接荧光波长检测器为发射波长280 nm,吸收波长314 nm。在此液相条件下,保留时间4.5 min。

2 结果与讨论

MoO3的X射线衍射(X-ray Diffraction,XRD)图如图1所示。

图1 MoO3的XRD图

通过对比衍射峰与标准卡(PDF#05-0508)的位置,观察衍射峰的强度,可以看出MoO3的结晶度很好,没有杂峰的出现,排除了外在因素对双酚A降解时的影响。

MoO3的扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)特征图如2所示。……