刘盛星，胡桂英，李 丽

（长春市粮油卫生检验监测站，吉林长春 130103）

食用油脂是日常生活必不可少的物质，是膳食的重要组成部分，是人体所需三大宏量营养素之一[1]。油脂的主要功能是为人体提供热量及人体必需的脂肪酸值（亚油酸、α-亚麻酸），同时还是脂溶性维生素（维生素A、维生素D、维生素E、维生素K）的重要载体[2]。食用油脂在加工、运输和存储过程中，在光辐照、受热、氧化及酶分解的作用下，生成游离脂肪酸导致酸败，这是油脂品质好坏的重要指 标[3-4]。酸败油脂主要外观表现在气味和色泽方面，产生“哈喇味”以及颜色变暗甚至变黑。酸败油脂有较多毒副作用，主要包括以下几方面。①对胃肠道的直接刺激作用。进食后，出现恶心、呕吐、腹泻等急性中毒症状。②出现皮肤黏膜发绀。③油脂酸败产生的醛酮类化合物长期摄入加重代谢负担，引起脏器不可逆损伤[5]。酸价是反映食品中的油脂酸败程度的主要指标，准确测定植物油中酸价显得尤为重要。测量不确定度是对测量结果质量与水平的科学表达，合理赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参 数[6-7]。本文以大豆油为例，依据《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》（GB 5009.229—2016）[8]，参照《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1—2012）[9]中第一法（冷溶剂指示剂法），建立食用植物油中酸价的不确定度评定方法，为正确地评价和使用检测数据提供相应的科学依据。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

5 mL微量滴定管；分析天平（感量0.001 g），上海精密科学仪器有限公司；（0.100 7±0.000 3）mol/L氢氧化钠标准滴定水溶液（GBW(E)081603-A5T2），北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司；酚酞、乙醚、异丙醇，均为优级纯，北京化工；150 mL锥形瓶；大豆油，市售；实验用水为超纯水，制水设备Milli-Q Direct8，默克公司。

人是万物之灵，任何一项活动都要靠人去实践，因此建立一支好的会计队伍是会计职业道德建设的根本。那么如何建设会计队伍呢？首先，在选用人上。在用人上除了是否具备从业资格等硬件条件外，更要注重个人的品行。在实践中对那些品行不端的人坚决不能任用。其次，在后续教育上。业务素质的提升离不开后续的教育，教育的途径多种多样，有职称考试、会计人员从业资格的继续教育、自考学历等。企业要为那些想学、肯学的会计人员提供条件、搭建平台。如：对考出的人员进行奖励、给予考前复习公休、统一联系召集继续教育的培训等。通过选用人、教育人打造一支道德品行、业务素质过得硬的会计队伍。

1.2 实验方法

依照《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》（GB 5009.229—2016），采用第一法（冷溶剂指示剂法）进行测定。植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液或氢氧化钠标准溶液滴定，每克植物油消耗的氢氧化钾或氢氧化钠的毫升数，称为酸价。根据氢氧化钾标准溶液或氢氧化钠标准溶液的消耗量，可计算得出游离脂肪酸的量。

1.2.1 样液和标准溶液的制备

从上文梳理的现状可以看出，后脱贫时期的乡村巩固脱贫攻坚成果和实现乡村振兴的压力大、任务重，但只要干部群众齐心协力，充分发挥生态优势，大力补短板，乡村必然迎来振兴的美好明天。笔者认为处于后脱贫时期的山区乡村要走出一条独具特色的乡村振兴之路，具体可从以下路径入手。

（2）乙醚-异丙醇混合溶液的制备。乙醚与异丙醇溶液按体积比1∶1充分混匀，将250 mL乙醚与250 mL异丙醇溶液充分混匀，因乙醚-异丙醇溶液的挥发性极强，故该混合液需现用 现配。

样品消耗氢氧化钠标准溶液体积为0.7 mL，则相对不确定为：

（3）滴定管和所量取溶液的温度与滴定管校准时温度不同所产生的体积的不确定度。实验室的温度波动范围为±3 ℃，温度对水的体积膨胀系数为2.1× 10-4/℃，假设温度变化为矩形分布，其标准不确定度

预估的酸价在0～1 mg/g，用千分之一天平称取20.000 g样品精确到0.001 g，置于250 mL锥形瓶中，加入50 mL的乙醚-异丙醇中性混合溶液，加入3～4滴1%的酚酞指示剂，充分振摇，促使其溶解。用 （0.100 7±0.000 3）mol/L的氢氧化钠标准滴定水溶液进行滴定，直至试样溶液初现微红色、并且15 s内无明显褪色，确定为滴定终点。记录此时滴定所消耗的标准滴定溶液的体积V1。

1.2.3 空白试验

（1）食用油样液的制备。大豆油常温下呈液态，则直接充分混合后取样。

取一个干净的250 mL的锥形瓶，加入50 mL的乙醚-异丙醇中性混合溶液，加入3～4滴1%的酚酞指示剂，充分振摇，促使其混匀，用（0.100 7± 0.000 3）mol/L的氢氧化钠标准滴定水溶液进行滴定，直至溶液初现微红色，并且15 s内无明显褪色，确定为滴定终点。记录此时滴定所消耗的标准滴定溶液的体积V0。

自从A、C处被锯后，大约1个月时间，AB段的A处横截面上长出一圈新的东西，BC段的C处的横截面上一点东西也没长，而这时的AB段和BC段都是活生生的。到第3个月，发现A处横截面的伤口愈合了不少，这时C处横截面的伤口没有一点愈合现象。这时的AB段和BC段也没发现缺水现象。4个月后，A点的横截面不断的愈合，而BC段的生气渐渐减少，到了霜降时节，AB段活、BC段死亡。

可以看出，很多学者在降低并联机构整机位姿误差方面进行了大量研究，但针对定位器类并联机构位姿误差与结构误差的相关研究较少。已有的关于定位器类并联调姿托架的研究存在以下不足：①未将全部约束方程纳入误差模型，导致所建误差模型无法识别单个主驱动的定位器主动移动副角度误差，对本并联调姿托架而言，如果采用已有方式建模，将不能使用误差模型辨识大部分主动移动副角度误差；②文献[2]采用方式组成结构误差项系数矩阵辨识结构误差，该方阵为奇异矩阵，采用正则化方法消除矩阵奇异性会导致误差项系数发生变化，降低结构误差辨识精度。

1.2.4 数学模型

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式中：x为酸价，mg/g；V1为试样测定所消耗的标准滴定溶液的体积，mL；V0为空白实验所消耗的标准滴定溶液的体积，mL；c为标准滴定溶液摩尔浓度，mol/L；m为油脂样品的称样量，g。

1.2.5 测量不确定度的来源分析

试验过程中，使用的是5 mL的滴定管，其不确定度主要来自以下3个方面。

2 各分量不确定度的评估

2.1 样品重复测量产生的不确定度

为提高标准偏差的可靠性，在相应操作人员、实验环境，仪器及使用玻璃器具不变的条件下，依照《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》 （GB 5009.229—2016）中第一法（冷溶剂指示剂法）对同一大豆油样品进行了6次平行测定，分析重复性对最终结果的影响，找出滴定过程中因此引入的不确定度，并进行分析评定。6次滴定消耗氢氧化钠标定标准溶液毫升数及酸价计算值见 表1。

表1 大豆油中酸价测定结果

2.2 试样称量引入的不确定度

2.3 氢氧化钠标定标准溶液引入的不确定度

2.4 样品消耗氢氧化钠标准溶液体积产生的不确定度

从数学模型与测定过程分析，测定大豆油中的不确定度来源包括：①样品重复测量产生的不确定度；②试样称量带来的相对不确定度；③氢氧化钠标定标准溶液引入的相对不确定度；④样品消耗氢氧化钠标准溶液体积产生的不确定度[10-15]。

（2）滴定重复性引起的不确定度。用纯水充满滴定管最高刻度，进行10次分别称重，得出的标准偏差为0.010 mL，则滴定重复性引起的不确定度为u(V2)=0.010。

1.2.2 试样测定

有涂层的Q235碳钢在500 ℃空气中加热8 h后，涂层室温冷却不开裂，没有出现氧化增重的现象，仅有少量铝被氧化成氧化铝，金属硅没有被氧化.有涂层的样品在模拟海水中室温浸泡34天不腐蚀，在80 ℃模拟海水中浸泡6 h不腐蚀，所制备的涂层具有较好的抗高温氧化和抗海水腐蚀能力.

（3）酚酞指示剂的制备。称取0.1 g酚酞，加入至100 mL的95%的乙醇中，搅拌至完全溶解。

2.5 样品均匀程度

依照《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》（GB 5009.229—2016）的规定，将食用油脂样品充分混匀后再取样，可以认为样品是均匀的，具有一定的代表性，由此引入的不确定度可以忽略不计[16]。

2.6 合成相对标准不确定度

各分量的标准相对不确定的汇总见表2。

相对“S城”“鲁镇”来说，“未庄”是鲁迅在《阿Q正传》中所展示的另一个重要的越文化空间和场域。它不是一座城，也不是一个镇(尽管鲁迅还将它称作为“村镇”)，而是一个既具有典型的越文化风俗，又具有典型的“老中国”衰败特征的村庄。鲁迅对“未庄”是这样描写的：

表2 各分量及其相对不确定度

将上述各个相对标准不确定度分量合成，可知整个过程的合成相对标准不确定度为：

合成标准不确定度为u(x)=0.20×0.026=0.005 2 mg/g。

3 扩展不确定度

取包含因子k=2，则扩展不确定度为U=2×0.005 2 =0.01，所以大豆油中酸价的最终结果表示为（0.20±0.01）mg/g。

4 结论与讨论

不确定度是评价测定质量结果的重要指标之一，不确定度越大，所表述结果的质量越低，水平越低，其使用价值也越低；不确定度越小，所表述结果越接近被测量的真值，测定结果的质量越高，其使用价值也越大[17-18]。通过对以上各分量的分析与计算可知，由滴定时消耗的氢氧化钠标准溶液体积而产生的不确定度最大，由样品重复测量而产生的不确定度次之。由于测定结果的值较低，所以滴定的重复性较差。

在实际的检验工作中，应当注意对不确定度较大的分量进行控制，可以通过控制实验室温度、定期进行计量检定以便选择滴定管误差较小进行滴定实验等手段，使不确定度尽可能降低，从而提高最终数据的可靠性。