陈巧

摘 要：为了解不同生长期的嫩姜和老姜中重金属铅元素和6种农药残留的情况，从市场和超市随机采集了40批次嫩姜和40批次老姜，按照现行国家标准方法检测铅、吡虫啉、噻虫嗪、甲拌磷、氧乐果、氯氰菊酯和高效氯氰菊酯、氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯等7个项目。结果表明：80批次姜中有8批次老姜不合格，总合格率为90.0%，其中嫩姜合格率为100.0%，老姜合格率为80.0%，不合格项目分别为铅、吡虫啉、噻虫嗪。结合检测数据分析，发现样本中只有铅、吡虫啉、噻虫嗪3个项目有检出，呈现生长期长的老姜较生长期短的嫩姜中农药检出频率高，铅的检出值水平老姜较嫩姜高。结合检测数据，分别对嫩姜和老姜中铅、吡虫啉、噻虫嗪等项目检出和超标情况进行结果和原因分析，可为辖区内食用农产品姜安全风险控制提供科学依据。

关键词：嫩姜;老姜;铅;农药残留;检测

中图分类号：S 632.5   文献标志码：A   文章编号：0253-2301（2022）02-0058-05

DOI： 10.13651/j.cnki.fjnykj.2022.02.011

Determination and Analysis of Heavy Metal Lead and 6 Pesticides inTender Ginger and Old Ginger

CHEN Qiao

（Ningde Institute of Product Quality Inspection， Ningde， Fujian 352100， China）

Abstract： In order to understand the heavy metal lead and 6 kinds of pesticide residues in tender ginger and old ginger at different growth stages， 40 batches of young ginger and 40 batches of old ginger were randomly collected from the market and supermarket. According to the current national standard method， 7 items were detected， including lead， imidacloprid， thiamethoxam， phorate， omethoate， cypermethrin and beta-cypermethrin， cyhalothrin and lambda-cyhalothrin. The results showed that there were 8 batches of old ginger unqualified in the 80 batches， with the total qualified rate being 90.0%， among which the qualified rate of tender ginger was 100.0%， the qualified rate of old ginger was 80.0%， the unqualified items were lead， imidacloprid， thiamethoxam. Combined with the analysis of detection data， it was found that only lead， imidacloprid and thiamethoxam were detected in the samples， showing that the detection frequency of pesticide in the old ginger with long growth period was higher than that in the tender ginger with short growth period， and the detection level of lead in the old ginger was higher than that in the tender ginger. Combined with the detection data， the results and causes of the detection and overspecification of the items such as lead， imidacloprid， thiamethoxam in tender ginger and old ginger were respectively analyzed， which could provide scientific basis for the safety risk control of edible agricultural ginger in the area.

Key words： Tender ginger; Old ginger; Lead; Pesticide residues; Detection

姜為一年生栽培的根茎类蔬菜， 根据采收时间以及食用习惯不同，可分为嫩姜和老姜，嫩姜生长期一般为4～5个月，姜块肉质鲜嫩，辣味轻，含水量多;老姜生长期一般为6～7个月，茎充分膨大老熟，辣味重。姜随着生长期的延长，嫩度降低，口感越柴。姜含有丰富的生理活性物质（如含有丰富姜油酮、姜酚）和营养物质（如蛋白质、多糖、维生素和多种微量元素等），是日常生活中老百姓喜爱的调味品和食品，还具有增进食欲、镇吐、活血驱寒的功效，一直被医学家视为药食同源的保健品。姜在种植过程中易受到病虫害的威胁[1]，严重影响姜的产量和品质。菜农为了防治病虫害，长期大量不合理施用农药，造成姜农药残留超标，极大危害人体健康[2-5]。姜在全国各地均有分布，不同的地理生态环境，其铅、镉等无机元素的组成存在差异[6-9]，且姜一般生长在重金属土壤背景值较高的区域，具有潜在重金属超标风险[10-11]。现行GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》[12] 中规定了姜中9种农药残留指标，GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》[13] 中规定了铅、镉、总砷和总汞等指标。本研究根据相关监管报道以及历年监测数据选用姜中检出率较高的铅及吡虫啉、噻虫嗪、甲拌磷、氧乐果、氯氰菊酯和高效氯氰菊酯、氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯6种农药为检测目标物，结合现行有效的标准检测方法，基于电感耦合等离子体质谱仪、高效液相色谱仪、液相色谱串联质谱仪和气相色谱串联质谱仪设备，检测了市场销售的80批次嫩姜和老姜，并对检测结果进行了分析，以期为辖区内食用农产品姜安全风险控制提供科学的数据支撑和依据。

1 材料与方法

1.1 材料

样品均购自市场和超市，其中嫩姜40批次，老姜40批次。

1.2 仪器设备

电感耦合等离子体质谱仪（7700系列，美国Aglient公司）;高效液相色谱仪（DAD）（1260，美国Aglient公司）;超高效液相色谱串联质谱联用仪（1290-6460，美国Aglient公司）;气相色

谱串联质谱联用仪（8890-7000D，美国Aglient

公司）;微波消解仪（Mars6，美国CEM公司）;多样品自动浓缩仪（AutoVap S60，美国ATR公司）等。

1.3 检测方法

1.3.1 铅检测方法依据GB 5009.12-2017《食品安全国家标准 食品中铅的测定》[14]第二法，样品经粉碎均匀后，按照微波消解法进行消解，定容后，电感耦合等离子体质谱仪检测，内标法定量。

1.3.2 吡虫啉检测方法依据GB/T 23379-2009 《水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉残留的测定 高效液相色谱法》[15]，样品经粉碎均匀后，按照标准中“果蔬样品”前处理步骤提取，盐析，浓缩液经固相萃取净化，乙腈洗脱，高效液相色谱仪测定，外标法定量。

1.3.3 噻虫嗪检测方法依据GB 23200.39-2016 《食品安全国家标准 食品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定 液相色谱质谱/质谱法》[16]，样品经粉碎均匀后，按照标准中“植物源性产品”前处理步骤提取，采用基质分散固相萃取剂净化，超高效液相色谱串联质谱联用仪测定，外標法定量。

1.3.4 甲拌磷、氧乐果、氯氰菊酯和高效氯氰菊酯、氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯依据GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱质谱联用法》[17]，样品经粉碎均匀后，按照标准中“蔬菜、水果和食用菌”前处理步骤提取，采用分散固相萃取净化，气相色谱串联质谱联用仪测定，内标法定量。

1.4 评价依据

检测结果依据GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》[12]和GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》[13]进行评价，限量指标见表1。

2 结果与分析

2.1 嫩姜和老姜铅和6种农药残留检测合格情况

40份嫩姜和40份老姜中铅及吡虫啉、噻虫嗪、甲拌磷、氧乐果、氯氰菊酯和高效氯氰菊酯、氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯根据现行标准方法开展检测。由表2、表3可知，所有检测样本中有8份样本不合格，总合格率为90.0%，不合格项目为铅、吡虫啉、噻虫嗪。

2.2 嫩姜中铅和6种农药残留检测结果

从表2可知，40份嫩姜样本中铅和6种农药检测结果均合格，合格率达100%。40份嫩姜样本中吡虫啉、甲拌磷、氧乐果、氯氰菊酯和高效氯氰菊酯、氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯均未检出，铅和噻虫嗪有检出，但均在限量值以下，噻虫嗪检出仅2批次，检出频率为5%，检出值范围为0.0160～0.0170 mg·kg-1，检测值远低于限量值;铅检出频率较高，共检出11批次，检出频率达到27.5%，检出值范围为0.0500～0.0997 mg·kg-1，检测平均值为0.0211 mg·kg-1，其中有4批次检出值超过0.0900 mg·kg-1，存在超标风险，检测结果分布见图1。

2.3 老姜中铅和6种农药残留检测结果

从表3和图2可知，40份老姜样本中不合格8批次，合格率为80.0%，不合格项目主要涉及铅、吡虫啉和噻虫嗪。40份样本中甲拌磷、氧乐果、氯氰菊酯和高效氯氰菊酯及氯氟氰菊酯、高效氯氟氰菊酯均未检出，铅、吡虫啉和噻虫嗪均有检出情况，其中铅检出频率最高，共检出12批次，检出率高达30%，检出值范围为0.0600～2.1400 mg·kg-1，检出值平均值为0.3020 mg·kg-1，超出最大限量值（0.1 mg·kg-1）有3批次，检出值分别为0.1980、0.5480、2.1400 mg·kg-1，为限量指标2～20倍，检测结果分布见图2;吡虫啉共检出9批次，检出率高达22.5%，检出值范围为0.0030～4.4400 mg·kg-1，超出最大限量值（0.5 mg·kg-1）有2批次，检出值分别为0.7600、4.4400 mg·kg-1，为限量指标1.5、8.9倍;噻虫嗪共检出11批次，检出率高达27.5%，检出值范围为0.0090～1.3500 mg·kg-1，超出最大限量值（0.3 mg·kg-1）有3批次，检出值分别为0.5000、1.0800、1.3500 mg·kg-1，为限量指标的1.67～4.50倍。

3 结论与讨论

3.1 铅检出及超标原因分析

80批次姜样本中，铅检出23批次，检出值范围为0.0500～2.1400 mg·kg-1，平均值达到0.0792 mg·kg-1，其中嫩姜和老姜中铅检出率分别为27.5%和30.0%，检测平均值分别为0.0211、0.3020 mg·kg-1，其中老姜超标3批次，嫩姜均未超标，但也有4批次样本检出值在0.0900 mg·kg-1以上，处于限量值边界。姜对土壤和水体等生长环境中铅具有一定富集效应[10-11]，且由于嫩姜生长期一般为4～5个月，老姜生长期一般为6～7个月，因此嫩姜和老姜对生长环境中的铅均有不同程度的富集，并且呈现铅的富集量随着生长时间的延长而增加的规律，所以老姜相对嫩姜中铅检出平均值偏高，甚至还存在超标的情况;姜生长期越长，嫩度越差，因此基于嫩姜嫩度感官区分，发现嫩度越大的嫩姜，铅含量值相对较小甚至未检出，而检出值超过0.0800 mg·kg-1的嫩姜样本在嫩度口感上明显偏柴，这也与生长期延长，铅富集量越高的规律相吻合。

3.2 农药检出及超标原因分析

80份姜样本中，吡虫啉检出9批次，检出率为11.2%，且均为老姜，检出值范围为0.0030～4.4400 mg·kg-1，超标2批次;噻虫嗪检出13批次，检出率为16.2%，老姜占比为84.6%，检出值范围为0.0090～1.3500 mg·kg-1，超标3批次，均为老姜。老姜中农药残留检出频率较高，且存在超标情况，原因是老姜生长周期较嫩姜生长周期长，为防止病虫害危害，菜农常常通过喷洒农药预防，由于未合理地控制用药量和上市日期，易造成老姜中农药残留超标的风险。

通过对40份嫩姜和40份老姜中铅、吡虫啉、噻虫嗪、甲拌磷、氧乐果、氯氰菊酯和高效氯氰菊酯、氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯等7个项目的检测分析，发现铅、吡虫啉、噻虫嗪残留量存在较高检出频率，且存在检测值超标情况。本研究同时结合检测结果，对检出和超标项目原因进行分析，结果可为政府相关部门对食用农产品姜的监管提供科学依据。

参考文献：

[1]冯灿.生姜主要病虫害的发生与防治[J].作物研究，2018，32（7）：165-166.

[2]曹静，庞国芳，王明林，等.液相色谱电喷雾串联质谱法测定生姜中的 215 种农药残留[J].色谱，2010，28（6）：579-589.

[3]苏建峰，赵建晖，熊刚，等.超高效液相色谱串联质谱法快速测定葱、姜、蒜与辣椒酱中的66种有机磷农药残留[J].分析测试学报，2011，30（10）：1094-1099.

[4]陈健航，叶瑜霏，程雪梅，等.分散固相萃取气相色谱质谱联用法检测葱、韭菜和姜中多种农药残留[J].质谱学报，2011，32（6）：341-349.

[5]FABIANE P C，SERGIANE S C，EDNEI G P.Comparison of QuEChERS sample preparation methods for the analysis of pesticide residues in canned and fresh peach[J].Food Chem，2014，165：587-593.

[6]谢晋，王德群.中药干姜产地和品种考证[C]//第十八届全国药学史暨本草学术研讨会，2015：105-107.

[7]严宝飞，富莹雪，宿树兰，等.不同产地黄芩茎叶无机元素的ICP-MS分析与评价[J].中草药，2018，49（22）：5418-5425.

[8]黄霄，姚丹，陆爱华，等.江苏不同产地‘白玉’枇杷果实品质与果实和土壤中矿质元素含量的相关性分析[J].植物资源与环境学报，2018，27（2）：85-92.

[9]张黄琴，严辉，钱大玮，等.不同产地百合药材中无机元素的分析与评价[J].中国现代中药，2016，18（8）：960-966.

[10]张鑫，李克杰，杨全，等.广东道地药材高良姜中重金属含量测定及质量评价[J].中国测试，2019，4（45）：68-72.

[11]鄒冬倩，严辉，李鹏辉，等.基于ICP-AES的不同产地干姜无机元素分析与评价[J].食品工业科技，2020，23（41）：240-246.

[12]中华人民共和国国家卫生健康委员会，中华人民共和国农业农村部，国家市场监督管理总局.GB2763-2021食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量[S].北京：中国标准出版社，2021.

[13]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会，国家食品药品监督管理总局.GB 2762-2017食品安全国家标准 食品中污染物限量[S].北京：中国标准出版社，2017.

[14]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会，国家食品药品监督管理总局.GB 5009.12-2017食品安全国家标准 食品中铅的测定[S].北京：中国标准出版社，2017.

[15]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，中国国家标准化管理委员会.水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉残留的测定 高效液相色谱法：GB/T 23379-2009[S].北京：中国标准出版社，2009.

[16]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会，中华人民共和国农业部，国家食品药品监督管理总局.食品安全国家标准 食品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定 液相色谱质谱/质谱法：GB 23200.39-2016[S].北京：中国标准出版社，2016.

[17]中华人民共和国国家卫生健康委员会，中华人民共和国农业农村部，国家市场监督管理总局.GB 23200.113-2018食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱质谱联用法[S].北京：中国标准出版社，2018.

（责任编辑：林玲娜）