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可吸收性外科缝线中环氧乙烷残留量测定的不确定度报告

2022-03-23刘书畅姜晨阳

中国药学药品知识仓库 2022年2期
关键词:气相色谱法不确定度

刘书畅 姜晨阳

关键词:环氧乙烷残留量;气相色谱法;不确定度

【中图分类号】 TQ342+.23   【文献标识码】 A       【文章编号】2107-2306(2021)02--01

前言:可吸收性外科缝线在医疗、美容等行业应用广泛[1],因其生产工艺的特殊性,使得产品存在环氧乙烷的残留问题,残留量过高对人体具有致癌、致畸的危害[2],因此建立一种快速、准确的环氧乙烷残留量的测定方法十分重要。

1实验步骤

取待测可吸收外科缝线,将其截为5mm长碎块,取1.0g放入20mL萃取容器中,精密加入5mL水,密封,60℃±1℃温度下平衡40min,之后进行气相色谱仪进行分析。

2数学模型

利用气相色谱法确定单位样品中环氧乙烷相对含量WED的表达式为WED = cV / m,式中WED为样品中环氧乙烷含量(μg/g);c为测定用试样中环氧乙烷的浓度(μg/mL);m为称样量(g);V为浸提液体积(mL)。

WED的相对标准不确定度为:,u(c0):试样中环氧乙烷浓度的标准不确定度,u(m):试样称量质量的不确定度,u(V):测定用试样的体积的不确定度,u(c):测定用试样中环氧乙烷浓度的不确定度。

3不确定度主要来源

3.1 试样称量质量m引起的不确定度uc(m)

m引入的标准不确定度uc(m)包括3个来源:天平不确定度、重复性和分辨力,且均不相关。

3.1.1 天平最大允差为±0.05g,按均匀分布,由此带来的不确定度分量

3.1.2 称量重复性带来的不确定度

事先对质量m进行进行n=10次重复测量。10次重复测量的条件应与以后实际称量的情况应尽可能一致。实际实验中测得一次m,为1.00g。

3.1.3分辨力为0.01g,按均匀分布,由此带来的不确定度分量

3.1.4试样称量质量m引起的合成标准不确定度uc(m)

相对合成不确定度

3.2 测定用浸提液体积带来的不确定度uc(V)

量取浸提液的体积,用到的是5mL移液管。V引入的标准不确定度uc(V)包括4个来源:校正、温度、重复性、人员读数,且均不相关。

3.2.1 A级5mL移液管,其最大允许误差为±0.015mL,按三角分布,则校正带来的不确定度分量

3.2.2 检定或校准移液管是在室温20℃环境条件下进行的,设实验在20℃±5℃条件下进行,水的体积膨胀系数为2.1×10-4/℃,温度变化按矩形分布,k=,则温度变化引起的不确定度为:

3.2.3 5mL移液管最小刻度为0.1mL,按三角分布,因此由人员读数带来的不确定度分量

3.2.4 重复性带来的不确定度

重复量取10次浸提液,读数如下:

3.2.5 5mL移液管V引起的合成标准不确定度uc(V)

相对合成不确定度

3.3 测定用试样中环氧乙烷浓度的不确定度uc(c)

检测结果的重复性主要受操作人员的样品处理过程的一致性、样品的均匀性和仪器本身性能因素影响,该不确定度属于A类不确定度,采用同一样品进行重复实验进行评估。同批样品平行测定6次,结果如下:

可吸收性外科缝线中环氧乙烷含量测定的相对标准不确定度各分量相互独立,互不相关,由此可得合成相对标准不确定度为:

5扩展不确定度

取包含因子k=2,则相对扩展不确定度为:U=0.14003×2=0.28006

6结论

本文采用气相色谱法对可吸收性外科缝线中环氧乙烷残留量进行测定,分析、讨论了不确定度主要来源,同时计算了合成标准不确定度和扩展不确定度最终得出可吸收性外科缝线中环氧乙烷残留量测定结果为:(14.765±0.280)μg/g,(k=2),结果较为满意。

参考文献

[1]侯文明, 何红兵, 曾亮群,等. 医用天然可吸收外科缝线在整形外科的临床应用[J]. 中华实验外科杂志, 1998, 15(4):1.

[2]王晟, 左瑞波, 汤俐. 浅谈环氧乙烷的危害及安全防护[J]. 中文科技期刊数据库(引文版)医药卫生:00283-00283.

[3]鲁手涛,沈学红,周超,等.可降解高分子材料在医疗器械中的应用[J].工程塑料应用,2014,(7).109-113.

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