李 宁 沈 杰

（1.力鸿检验集团有限公司唐山分公司，河北 唐山 063601；2.国能销售集团有限公司京唐港办事处，河北 唐山 063600）

《煤中全水分的测定方法》（GB/T 211-2017）B2 规定了烟煤烘干时间为2 h，在实际操作中烘干两个小时往往需要多次检查性干燥，降低工作效率，增加工作强度。若烘干时间延长到2.5 h[1-4]，一遍检查性干燥就能合格。

1 试验方案

1.1 方法要点

选择不同品名、不同全水分的烟煤破碎至13 mm，用二分器分成两份，每份不少于3 kg，缩分完成后立即进行全水分试验。其中A 样烘干2 h，B样烘干2.5 h，之后按照标准统一要求进行检查性干燥，每次半小时，直至减量合格，计算全水分值。

1.2 试验煤种

挑选10 种6 %～30 %左右的烟煤进行试验，其品名分别为金源优、华原2、玉龙优、力量2、朔能优、兴隆3、外购3、外购9、蒙混、混煤。

1.3 样品制备

每个品名取约8 kg，使用13 mm 破碎机进行破碎，待破碎完成后使用二分器缩分成两份分别编号A、B。

1.4 试验设备

电子天平TC6K、高温试验箱PH401。

1.5 全水分测定

A 1-10 初始烘干时间为2 h，B1-B10 烘干时间为2.5 h，再按照国标统一要求进行检查性干燥。

2 试验数据分析

表1 为煤样全水分结果统计分析。

表1 全水分测定结果

3 结果评定原理

先确定最大允许偏倚B，进行若干次重复测定或若干次成对对比试验（n次）。由式（1）计算标准差Sd，计算统计量g（g=B/Sd），查表得到为检出最大允许偏倚B所需的测定次数n'。若算出的n'比已进行的试验次数n大，则需补充试验到n'，对全部结果重新计算标准差和g值，算出新的n'，重复这一过程直至达到了足够的试验次数，计算测定值与标准值的平均差值。由式（2）计算统计量t，进行t检验，查表得临界值tα，n-1（α为显著性水平，取0.05）。若t＜tα，n-1，可得出测定值与标准值间或两方法测定值间没有显著性差异的结论（即没有B值那样大小的偏倚存在）；若t＞tα，n-1，可得出测定值与标准值间或两方法测定值间有显著性差异的结论（即存在有B值大小的偏倚）。

式中：Sd为标准差，%；d为两种方法差值，%；为两种方法差值的平均值，%；n为试验次数。

式中：t为检验统计量；为两种方法差值平均值的绝对值，%。

4 结果评定

全水分重复性限，小于10 为0.4，大于等于10 为0.5，设定B 值为0.2，本次试验进行10 次即n=10，由式（1）计算标准差，Sd=0.222，计算统计量g=0.90，查表得n'=19，需补做10 组试验，所得结果见表2。

表2 全水分补做10 次测定结果

对两次试验合计20 个测定值重新计算，Sd=0.229，g=0.873，查表得新的n'=20，现已进行了20 次分析，不必再补做试验。

由式（2）计算统计量t=0.19，查表得临界值t0.05，20-1=2.093，因t＜t0.05，20-1，烘干2.5 h 和烘干2 h 结果没有明显的偏倚存在。

5 结论

通过上述试验证明，无论是全水分低还是高的烟煤，两种方法之间没有明显的偏倚存在，说明两种方法可以互相替代。针对全水分普通偏高的煤炭完全可以选择首次烘干时间设定在2.5 h，即使其中包含少量全水分低的煤样也不会使得结果产生不可接受的偏倚。