蒲衫

（西南大学,重庆 400715）

CoPt 合金具有面心立方结构的A1 相和面心四方结构的L10相两种磁性相,其中L10相的CoPt 合金由于其较大的磁晶单轴各向异性能（Ku≈4.9×107erg/cm3）,超顺磁临界尺寸低至3.6nm[1],且在室温下有稳定的化学性质,在高密度垂直磁记录介质中具有潜在的应用前景[2,3]。薄膜结构的CoPt合金可以采用磁控溅射获得,但若在室温下进行薄膜生长,Co 原子和Pt 原子以固态的形式沉积在衬底表面,其位置是随机的,此时薄膜为面心立方结构（a = b = c）,处于软磁性的A1 相,需要通过高温热处理使得CoPt 合金按原子种类完成逐层有序化排列[4,5],相转变为硬磁性的L10相。但热处理的过程往往伴随着合金晶粒的团聚长大,所以如何控制颗粒尺寸是L10相CoPt 合金研究领域的重要方向,而引入第三组元降低有序化温度以达到减小晶粒尺寸的目的是其中的一个研究热点[6,7]。

本文尝试在CoPt 薄膜中掺杂非磁性物质MgO,研究其对CoPt 薄膜性质的影响。在不同温度的热处理后,MgO 掺杂膜同纯CoPt 薄膜比较,发现MgO 的掺杂并未在影响薄膜有序化温度方面发挥作用,但似乎能够使得薄膜结构更加稳定。此外值得注意的是,共溅射少量的非磁性MgO 的CoPt薄膜其矫顽力有较为明显的下降,更有利于数据的改写,为调节CoPt 合金的矫顽力提供了一条新的思路。

1 实验

样品的制备使用磁控溅射系统,保持腔体内的真空度优于2.5×10-5Pa,溅射成膜时腔体内Ar 分压为2.8 Pa。Co 靶和Pt 靶的纯度不低于99.9%,能够同时溅射粒子。Si（001）基片容易制得,价格相对较低,且能与目前的集成电路系统相合,故选择其作为实验中的衬底。为了减少Si 基片与薄膜之间的扩散,在Si 基片上生长量厚度为10 nm 的MgO 作为隔离层。然后在隔离层上溅射沉积厚度为50 nm 的CoPt,另外一种样品为CoPt 和MgO 同时溅射沉积,总厚度为51 nm,其中CoPt 的等效厚度为50 nm,MgO 的等效厚度为1 nm,两者的成分比例通过溅射功率进行控制。生长完成的样品需要进行高温热处理,温度设置为250-500℃,时间为1 h,从温度热处理炉温度达到预设温度时开始计时。采用X 射线衍射仪（XRD）和振动样品磁强计对样品的晶体结构和磁性特征进行分析。

2 结果与讨论

如图1 是薄膜样品在不同热处理温度后的XRD 图,其中在62°左右的衍射峰经标定应为MgO（220）峰,因本文主要讨论CoPt 在不同条件下的性质,所以在图中未标出。纯CoPt 膜（图1（a））和CoPt 掺杂膜（图1（b））的（111）衍射峰均表现出较大的衍射强度,说明了薄膜主要以密堆积的形式生长。通过图谱中是否出现奇偶混合的衍射峰,可以判断薄膜内L10相CoPt 的存在（面心立方结构的A1 相CoPt 对奇偶混合的衍射峰消光）。CoPt 膜和CoPt 掺杂膜在热处理温度为250℃时,皆有（110）衍射峰的出现,所以难以判断MgO 掺杂在降低有序化温度的作用。但随着热处理温度的升高,在掺杂膜中的（110）衍射峰的强度在逐渐增大,而纯CoPt 膜中则没有这种变化,在某些热处理温度下（110）衍射峰甚至消失了,这似乎意味着MgO 掺杂有助于有序化更加稳定持续的进行。根据衍射峰的变化只能定性的分析样品的相变情况,需要结合M-H 曲线对样品进行进一步的分析。

图1 样品不同热处理温度后的XRD 图谱

图2 和图3 分别是CoPt 膜和（CoPt+MgO）掺杂膜在不同温度热处理后的磁滞回线,其中黑色实心圆表示施加的外磁场垂直于膜面,红色空心圆表示施加的外磁场平行于膜面。随着热处理温度的升高,CoPt 膜的磁滞回线越来越“胖”（如图2）,回线与横轴的截距越来越大,说明薄膜的矫顽力在逐渐增大。这也代表着随着热处理温度的升高,相转变的更加完全,薄膜中L10 相CoPt 的含量在增加。在热处理温度为500℃时,薄膜的矫顽力可高达12.5 kOe。对于（CoPt+MgO）掺杂膜（如图3）,随着热处理温度升高,回线有与CoPt 膜磁滞回线类似的变化,矫顽力在逐渐增大,但这种增大的程度较小。为了更好的比较这种差距,在表1 中做了对比统计,可以分析得出较高的热处理能够更好的促进薄膜的有序化温度,此外在CoPt 膜中掺入少量,在同样的热处理温度下,薄膜的矫顽力会有明显下降,且在热处理温度较低是表现的更为显著。这意味着掺杂非磁性物质MgO 能够有效的调节薄膜的矫顽力。但根据图1,（CoPt+MgO）掺杂膜在热处理后,（110）衍射峰的衍射强度更大,有序化程度更深,应该表现出更大的矫顽力,初步推测是共溅射的MgO 镶嵌在L10相CoPt 和A1 相CoPt 之间,影响了两相之间的软硬磁耦合作用。

图2 Si(001)-MgO(10 nm)-CoPt(50 nm)不同热处理温度后的H-M 曲线

图3 Si(001)-MgO(10 nm)-(CoPt+MgO)(51 nm)(b)不同热处理温度后的H-M 曲线

表1 两种样品不同热处理温度后的矫顽力（Hc）单位：kOe

3 结论

对样品进行不同温度的高温热处理,薄膜会发生不同程度的相转变,导致薄膜内L10-CoPt 含量有所不同,表现出不同的矫顽力大小。从样品的XRD 图谱来看,在CoPt 膜中掺杂少量的非磁性物质MgO,似乎能够让薄膜的有序化进行的更加稳定。此外MgO 与CoPt 共溅射生长,热处理后的薄膜内同时存在在L10相CoPt 颗粒和A1 相CoPt 颗粒,MgO 颗粒将两种颗粒分隔开,影响了他们之间耦合交换作用,在相同的热处理温度下薄膜的矫顽力有明显的下降,这为调节CoPt 薄膜矫顽力的控制提供一条新的思路。