李俏丽

（甘肃省有色金属地质勘查局天水矿产勘查院测试中心，甘肃 天水 741020）

在矿石样品金含量的测定中，以前大多采用活性炭吸附的方法，自泡沫塑料分离富集金的技术在国内应用以来,由于该方法简便易行,成本低廉,因而发展很快。本人在长期使用该方法分析时发现，当金含量高到一定程度时一块塑料泡沫不能够完全吸附，需进行二次吸附震荡。本文采用原子吸收法，讨论在称样量﹑焙烧温度﹑泡沫塑料富集时间﹑硫脲解脱时间等条件不变的条件下，金含量在何种程度下需要经过两次泡沫塑料吸附，才能达到结果要求。

1 实验部分

1.1 仪器及试剂

ICE3300型原子吸收分光光度计(美国热电)。

HY—2型调速振荡器(江苏省金坛市正基仪器有限公司)。

金空心阴极灯(北京有色金属研究院)。

泡沫塑料(聚氨脂型)：使用前剪去皮，剪成方块，每块重3g，用2% HNO3溶液洗涤，用水洗至中性，冲洗干净并挤干，备用。

金标准贮存溶液：100μg/mL。

金标准溶液1.0μg/mL﹑2.0μg/mL﹑3.0μg/mL。

王水（HNO3：HCL：H2O=1∶3∶4)。

硫脲溶液：10g/L。

1.2 仪器工作条件

波长242.8nm，灯电流2.2mA，燃烧器高度7.0mm，火焰类型：空气-乙炔贫燃火焰，燃气比0.9。

2 实验方法

2.1 注意事项

为了确保我们实验数据的准确度，和精密度，需要确保我们前处理阶标准规范，下面提出几点经验性要点。

2.1.1 样品加工

众所周知，金元素极具延展性，这对样品的制备要求尤为重要，在地质实验室样中，加工后的样品必须达到200目（0.074mm），因为金的物理性质较软，不加工至200目会导致样品均匀性不达标；样品颗粒过大，未被王水分解的硅酸盐颗粒会卡在，泡塑间隙内，不容易洗出，在经过硫脲解脱后会进入待测液体中。本文中所选仪器为原子吸收分光光度计，当待测液体存在杂质，进入仪器检测阶段，会导致吸光度过高，形成假值，严重影响分析检测的准确度。

2.1.2 试样消解

在试样消解过程中，需要多次摇动三角瓶，要将瓶内的底部彻底摇起，这样就能保证样品充分消解。在样品消解过程中，被酸浸泡的外部会变得稀糊状，将会将内部试样进行包裹，部进行摇动会出现消解不完全的情况。

在清洗泡塑时需要适度的用力搓揉泡塑，力度不可过大损坏泡塑，还要保证泡塑内的残渣﹑杂质被彻底清洗干净，保证试液的背景干净。

在加入100mL水后振荡前，一般我们需要注意的是液体的酸度应该保证30%左右，在高温消解后若溶液所剩较少，应该补充少许王水再重复消解一会再加入水后进行振荡。

称取10.0g样品于30ml瓷坩埚中，放置马弗炉中程序升温至680℃焙烧2h，取出冷却后移入250mL三角瓶中，用少量水润湿样品，加入50mL王水（1+1）在电热板上加热微沸30min，在此过程中要至少摇3次，使样品溶解更加完全，直至溶液体积在20mL～30mL。加水稀释至约100mL，将溶液冷却至室温后，放入3g泡沫塑料盖上盖子，在振荡器上振荡30min。取出泡沫塑料，用水洗去残渣及酸，拧去水分。放入预先准确加入10.00mL10g/L硫脲溶液的比色管中，置沸水浴中加热20min。趁热勾取出泡沫塑料，待恢复至室温后，按仪器工作条件测量金的吸光度。同时进行标准系列的测量，计算金的含量。

3 实验方案

根据泡沫塑料富集原子吸收分光光度法测定金量方法测定范围，对12个不同含量的标准物质进行一次泡沫塑料富集检测统计标准物质的准确度如表1。

表1 一次泡沫塑料震荡富集检测结果准确度统计

由表1可以得出，当金的含量小于20g/t时，一次富集的结果符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》DZ/T0130-2006的要求，实际误差(RE)均小于相对误差允许限制（YB）。当金的含量大于20g/t时，检测结果明显偏低，其检测结果的相对误差(RE)均大于相对误差允许限制（YB）。不符合《地质矿产实验室质量管理规范》的要求。对不符合要求的样品进行二次震荡富集，测定其结果和第一次测定结果加和来统计准确度如表2所示。

表2 两次泡沫塑料震荡富集检测结果

由表2可以得出对于金含量在18～50g/t之间的样品经两次震荡富集检测结果之和完全符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》DZ/T0130-2006的要求。

4 结语

综上所述，在塑料泡沫富集原子吸收法测定金的含量中，对金含量低于20g/t的样品，一次震荡富集检测结果符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》DZ/T0130-2006的要求，对于金含量在20～50g/t之间的样品一次震荡富集结果明显偏低，合格率不满足规范要求，但需进行二次震荡富集，两次震荡富集检测结果之和符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》DZ/T0130-2006的要求。建议在使用3cm×3cm（约为3g）的塑料泡沫时对于检测结果大于20g/t的样品，应进行第二次震荡富集检测，两次检测结果之和为该样品的含量。