基于改进QuEChERS法联合超高效液相色谱-质谱法的人参中禁用农药残留分析△
2022-02-18武晓丽丁自勉柯润辉
武晓丽,丁自勉*,柯润辉
1.中国医学科学院 北京协和医学院 药用植物研究所,北京 100193;
2.中轻检验认证有限公司,北京 100015
QuEChERS 是quick、easy、cheap、effective、rugged、safe的缩写,意即快速、简单、廉价、有效、坚固耐用和安全,是由美国科学家2003 年开发的一种用于蔬菜、水果中农药多残留测定的样品前处理方法,包括乙腈提取/分离和分散固相萃取净化2个主要过程[1]。为了使QuEChERS对复杂基质和分析物有更好的萃取效果,研究人员主要针对萃取盐析和吸附剂2 个关键因素进行优化[2]。前者由原始的非缓冲盐版本演化为2个官方分析方法,即以醋酸盐为缓冲液的美国AOAC 官方分析方法2007.01[3]和以柠檬酸盐为缓冲液的欧盟官方方法EN15662[4]。在吸附剂优化方面,主要评估不同吸附剂的净化效果[5],如N-丙基乙二胺(PSA)通常用于去除脂肪酸、糖、有机酸和一些色素;十八烷基键合硅胶(C18)可有效地去除高脂样品;石墨化碳黑(GCB)主要去除共提色素(如叶绿素和类胡萝卜素等);无水硫酸镁用于去除水分。经过改进后,QuEChERS 能够减少不稳定农药分解、减弱基质效应和提高农药回收率。
近年来,QuEChERS 在中药农药残留检测中的应用也日渐普及。例如,用无水硫酸镁1200 mg、C18100 mg、PSA 300 mg为净化剂,建立了广陈皮中39 种禁用农药的气相色谱-质谱法(GC-MS/MS)检测[6];用商业化的QuEChERS 提取包和净化管,建立了贝母类药材中53种农药残留GC-MS/MS测定[7]。但是中药种类众多、基质复杂,除了富含色素、有机酸等基质外,还含有黄酮、萜、皂苷等类的药理活性成分[8],经典的QuEChERS 净化包可能会吸附一部分农药,造成回收率下降[9],因此,需要对净化剂的种类和配比进行调整。……
