潘冬辉 ，张庆功 ，姜 治 ，刘 涛 ，卢志凯

（1 乐凯医疗科技有限公司 河北 保定 071054）

（2 河北省医用影像材料及应用技术创新中心<筹> 河北 保定 071054）

（3 空军驻保定地区代表室 河北 保定 071054）

0 引言

特种胶片由于是特殊部门使用，使用环境多变，胶片在储存和使用不当的情况下容易发生粘连，轻则造成影像缺失或模糊，重将造成产品的大量报废，导致巨大的经济损失。随着科学技术的发展，特种胶片制造和加工的工艺水平也随之逐步提升。为了适应现在的高温快速显影，要求胶片的机械物理性能不断提高。防粘连性能是胶片的重要物化指标之一，是指胶片在贮存、运输和使用过程中，其表面涂层所具有的防止和抵抗胶片涂层间粘连的能力。胶片的防粘连性能一般用粘连面积的百分率表示的[1]。本文通过实验研究分析，建立检验方案，并通过研究改善防粘连的方案，验证改善效果，为提高特种胶片的防粘连性打下技术基础。

1 防粘连测试方法确定

首先研究人员要模拟出胶片的粘连效果，并对测试方法进行优化。研究人员对相关的影响因素进行单因素试验研究，综合测试，挑选出最适合测试胶片粘连效果的试验条件[2-4]。

1.1 平衡时间对胶片粘连测试的影响

护膜中不添加任何补加剂的情况下，在温度40 ℃，湿度90%，压强（1.6 kPa）条件下，对胶片进行不同平衡时间对胶片粘连的影响试验。

图1 不同平衡时间的胶片粘连面积Fig.1 Adhesion area of the film at different equilibrium times

从实验的数据看出：胶片随着平衡放置时间的增长，胶片的粘连有上升趋势。

1.2 压强对胶片粘连测试的影响

护膜中不添加任何补加剂的情况下，在温度40 ℃，湿度90%下，平衡时间48 h条件下，进行不同压强对胶片粘连的影响试验。

图2 不同压强下胶片粘连面积Fig.2 Adhesion area of the film under different pressures

从实验的数据看出：胶片随着压强变大，粘连面积有上升趋势，而在（1.6～3.2）kPa范围内变化不明显。

1.3 湿度对胶片粘连测试的影响

护膜中不添加任何补加剂的情况下，在温度40 ℃，压强（0.4 kPa），平衡时间48 h条件下，进行不同湿度对胶片粘连影响试验。

图3 不同湿度下胶片粘连面积Fig.3 Adhesion area of the film under different humidity

从实验的数据看出：随着湿度的增长，胶片的粘连面积有上升趋势。在80%湿度以上，胶片粘连面积增长不明显。

1.4 温度对胶片粘连测试的影响

护膜中不添加任何补加剂的情况下，在湿度90%，压强（0.4 kPa），平衡时间48 h条件下，进行不同温度对胶片粘连影响试验。

图4 不同温度下胶片粘连面积Fig.4 Adhesion area of the film at different temperatures

从实验的数据看出：随着温度的增长，胶片的粘连面积有上升趋势。温度达到50 ℃以上，胶片粘连面积变化不明显。

1.5 优化试验方案

对特种胶片粘连效果进行综合评价。找出能够验证粘连效果最有效率的方法，即除平衡时间外最苛刻的试验条件：温度50 ℃，压强（0.4 kPa），湿度95%。再对平衡时间进行试验，确定最有效、效率高的试验方案。平衡时间24 h后，能够明显地比较出胶片粘连效果。同时对胶片性能进行测试。在高温高湿的条件下，时间过长，胶片的粘连过于严重，胶片性能测试困难，所以选取平衡时间为24 h，既能够反映出胶片的粘连效果，又不影响胶片的性能测试。

特种胶片粘连测试方法为：在温度20 ℃，RH25%的环境下，胶片和背面防光晕对贴后，上压物体使其压强为0.4 kPa，放入老化箱（温度50 ℃，湿度95%）中平衡24 h，取出后，进行胶片冲洗，观测胶片的粘连情况。

2 实验

2.1 设备及装置

实验涉及的主要仪器及设备：电子天平、双注乳化设备、恒温水浴、电动搅拌仪、小型挤压涂布机、感光仪、老化箱、密度计。

除以上所列之外，大部分操作都是在暗室条件下完成的。

2.2 实验药品

明胶（法国）；硝酸银（西陇）；溴化钾（山东）；铱盐（六氯铱酸铵）；硫代硫酸钠（日本）；三氯化金（北化）；NH4SCN（北京益利）；增感染料三种（自产）；聚合物GA（自产）；聚合物LA（自产）；聚合物GB（自产）；表面活性剂四种（自产）；毛面剂（自产）；防灰雾剂（自产）；坚膜剂（自产），所用药品均为照相级，个别药品为分析级，试剂配置用水为去离子水。

2.3 溴化银立方体颗粒乳剂制备

（1）采用溴离子浓度反馈调节的平衡双注乳化技术，在60 ℃温度下，通过计算机反馈调节体系控制乳化过程中的pBr值，将硝酸银和溴化钾溶液均匀加入，铱盐添加在溴化钾溶液中，制备出粒径均一的溴化银立方体颗粒乳剂。

（2）采用化学增感和染料增感两种增感方式，首先采用硫金进行化学增感，为防止灰雾产生，乳剂中加入适量的防灰雾剂，乳剂增感结束时加入定量稳定剂终止化学增感反应。化学增感结束后，在一定的条件下进行染料增感。

（3）在涂布过程中，将三种不同的补加剂（硅油、毛面剂和聚合物）加入到护膜中去，并进行涂布实验。涂层自下而上分别为乳剂层、护膜层。采用坡流式挤压涂布方式一次进行乳剂层和护膜层涂布，后进行干燥。

2.4 性能测试

（1）胶片冲洗加工方法：用常温手工冲洗加工，采用X—3常温显影液和常温定影液D—1冲洗加工。冲洗加工工艺如表1。

表1 特种胶片冲洗工艺表Table 1 Special film development process table

（2）粘连性能测试

胶片粘连测试方法为：在温度20 ℃，RH25%的环境下，胶片和背面防光晕对贴后，上压物体使其压强为0.4 kPa，放入老化箱（温度50 ℃，湿度95%）中平衡24 h，取出后，进行胶片冲洗，观测胶片的粘连情况。

3 结果与讨论

3.1 硅油对胶片粘连的影响

护膜中添加不同剂量的硅油，在温度20 ℃，RH25%的环境下，胶片和背面防光晕对贴后，上压物体使其压强为0.4 kPa，放入老化箱（温度50 ℃，湿度95%）中平衡24 h，取出后，进行胶片冲洗，观测胶片的粘连情况。

图5 不同用量的硅油胶片的粘连面积Fig.5 Adhesion area of the film with different dosage of silicone oil

表2 不同用量的硅油胶片的冲洗性能Table 2 Development performance of the film with different dosage of silicone oil

从实验的数据看出：随着硅油的用量增加，胶片的粘连面积有所下降。但是硅油在用量超过0.05 g/m2时对胶片的冲洗性能有影响，所以硅油的用量不能超过0.05 g/m2。

在护膜中使用硅油，涂布后在护膜表面形成一层较为均匀的硅油分散点，在胶片相互接触时，有硅油的接触点，由于硅油的存在，胶片之间防光晕层的明胶不能进行接触，从而不能够形成连续的明胶粘连，胶片的粘连面积降低。而硅油的用量过大，胶片表面形成的硅油点过于密集，由于胶片的后续加工，要进行冲洗加工，影响显定影液的渗透，从而影响胶片的冲洗性能。

3.2 毛面剂对胶片粘连的影响

护膜中添加不同剂量的毛面剂，在温度20 ℃，RH25%的环境下，胶片和背面防光晕对贴后，上压物体使其压强为0.4 kPa，放入老化箱（温度50 ℃，湿度95%）中平衡24 h，取出后，进行胶片冲洗，观测胶片的粘连情况。

图6 不同用量的毛面剂胶片的粘连面积Fig.6 Adhesion area of of the film with with different dosage of matting agent

表3 不同用量的毛面剂胶片的冲洗性能Table 3 Development performance of the film with different dosage of matting agent

从实验的数据看出：随着毛面剂的用量的增加，胶片的粘连面积有所下降。毛面剂在用量在0.1 g/m2以上时对胶片的粘连性能没有太大的影响了，综合胶片成本计算，所以毛面剂的用量不能超过0.1 g/m2。毛面剂的使用对胶片的性能无明显影响。

在护膜中使用毛面剂，在微观层面上，毛面剂在护膜表面形成凸出的半球体，使胶片在接触时，先接触到胶片的毛面剂，因为毛面剂不会和明胶发生粘连，从而能够有效地降低胶片的粘连面积。在宏观层面上，胶片的光滑度有了一定的提高，胶片的粘连概率变小，从而降低胶片的粘连面积。由于毛面剂呈固体颗粒状，形成草莓子状的埋覆，不会影响胶片冲洗过程中的显定影液渗透，从而不会影响胶片的冲洗性能。

3.3 聚合物对胶片粘连的影响

护膜中添加不同剂量的聚合物，在温度20 ℃，RH25%的环境下，胶片和背面防光晕对贴后，上压物体使其压强为0.4 kPa，放入老化箱（温度50 ℃，湿度95%）中平衡24 h，取出后，进行胶片冲洗，观测胶片的粘连情况。

图7 不同用量的聚合物胶片的粘连面积Fig.7 Adhesion area of the film with different dosage of polymer

表4 不同用量的聚合物胶片的冲洗性能Table 4 Development performance of the film with different dosage of polymer

从实验的数据看出：随着聚合物的用量增加，胶片的粘连面积有所下降。但是聚合物在用量超过0.5 g/m2时，会对胶片的冲洗性能有影响，所以聚合物的用量不能超过0.5 g/m2。

在护膜中使用聚合物，聚合物干燥后会形成网状的交联，交织在明胶层中，形成致密的网状交联，不仅调高了明胶层的强度，又降低了胶片的吸水性，从而降低了胶片的粘连效果。而致密的网状交联会影响显定影液的渗透性，从而影响胶片的冲洗性能。

3.4 优化试验方案，并最终确定试验方案

对特种胶片粘连效果进行综合评价。找出能够改善粘连效果最有效率的方法，即硅油的用量在0.05 g/m2以下，毛面剂的用量在0.1 g/m2以下，聚合物的用量在0.5 g/m2以下能够明显改善胶片粘连效果。

表5 最终试验方案的性能测试Table 5 Performance test of final test scheme

4 总结

经过高温模拟实验，特种胶片最有效的粘连测试方法为：在温度20 ℃，RH25%的环境下，胶片和背面防光晕对贴后，上压物体使其压强为0.4 kPa，放入老化箱（温度50 ℃，湿度95%）中平衡24 h，取出后，进行胶片冲洗，胶片的粘连情况严重，能够模拟特种胶片的粘连情况。利用此条件模拟胶片粘连情况下，对胶片的配方进行改进优化，实验发现，护膜中硅油的用量在0.05 g/m2以下，毛面剂的用量在0.1 g/m2以下，聚合物的用量在0.5 g/m2以下能够明显改善胶片粘连效果。