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粉末压片-X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中的营养元素

2022-02-14孙晓晖

中国资源综合利用 2022年1期
关键词:标准方法

吴 晶,徐 燕,孙晓晖

(江苏省泰州环境监测中心,江苏 泰州 225300)

土壤养分指植物生长所必需的各种营养元素,包括大量元素氮(N)、磷(P)、钾(K),中量元素钙(Ca)、镁(Mg)、硫(S),微量元素硼(B)、锌(Zn)、钼(Mo)、锰(Mn)、铁(Fe)、铜(Cu)和氯(Cl)等。土壤营养元素含量与植物的生长发育和农作物的安全息息相关。通过测定土壤中的营养元素,可以评价土壤肥力并进行分析,以鉴定潜在毒性问题。

目前,实验室常用的金属检测方法主要有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP)等,前处理方法主要有溶液浸提法、微波消解法、电热板湿式消解法等。虽然ICP-MS 和ICP 可同时测定多种元素,但前处理耗时长,试剂使用量多,环境污染影响大。X 射线荧光光谱法凭借样品制备操作简便、分析速度快、无损、重现性好、准确度高等优点,逐渐成为一种重要的分析手段。本文采用粉末样品压片制样,利用波长色散X 射线荧光光谱仪,针对土壤营养成分中的10 种元素进行了方法研究。

1 材料与方法

1.1 主要仪器与试剂

主要仪器有两种。一是S8 Tiger 波长色散X 射线荧光光谱仪(德国Bruker 公司),采用端窗Rh 靶陶瓷光管,功率为4 kW,最大工作电压为60 kV,最大工作电流为170 mA;二是AP-407 压样机(洛阳森谱特电气设备有限公司),最大压力为40 t。

试剂为硼酸(上海凌峰化学试剂有限公司),属于分析纯;有证标准物质土壤和沉积物(GSS 系列、GSD 系列)认定机构为中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所;实际土壤样品(TR21-005)、实际沉积物样品(DN21-003)为现场采集的样品。

1.2 样品前处理

样品粉碎到200 目,在105 ℃烘箱内烘干。……

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