气相色谱-质谱法测定新会陈皮中甲氨基苯甲酸甲酯含量
2022-02-13高绮倩
◎ 高绮倩
(广东省江门市质量计量监督检测所,广东 江门 529000)
陈皮为芸香科植物橘及其栽培变种的干燥成熟果皮。药材分为陈皮和广陈皮,其中广陈皮中又以新会陈皮独居道地药材特色,是广陈皮的上品[1-2]。研究表明,陈皮所含的化学成分较多,其中以黄酮类成分为主,此外还含有柠檬苦素类、生物碱类及挥发油类等。广陈皮和新会陈皮在化学成分如黄酮类、生物碱类、挥发油类的种类和含量略有差异[3]。在挥发油中,新会陈皮含有含量较高的2-甲氨基苯甲酸甲酯成分,与其他产地的陈皮区分显著[4-5]。但陈皮挥发油的提取耗时较长,且其中的2-甲氨基苯甲酸甲酯的含量并不能直观体现新会陈皮中的含量。因此,建立直接测定新会陈皮中2-甲氨基苯甲酸甲酯含量的方法,具有较大的实际意义。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
气相色谱质谱联用仪:GCMS-QP2010,岛津;2-甲氨基苯甲酸甲酯:5 g,95.0%,CAS 号为85-91-6,上海安谱;无水乙醇:色谱纯,德国CNW。
1.2 仪器条件
1.2.1 色谱条件
SH-I-5Sil MS 石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);进样口温度:250 ℃;升温程序:初始柱温130 ℃,保持4 min;以20 ℃·min-1升温至280 ℃,保持5 min;载气:氦气(纯度99.99%)。
1.2.2 质谱条件
电离方式:电子轰击电离源(EI);电离能量0.3 kV;接口温度:250 ℃;离子源温度:230 ℃;选择离子监测模式(SIM);保留时间:6.33 min;定性离子(m/z):165、105、104、132;定量离子(m/z):165;溶剂延迟:2.5 min。
1.3 标准溶液的配制
准确称取0.052 6 g 2-甲氨基苯甲酸甲酯,用无水乙醇溶解并定容于50 mL 容量瓶中,配制成1 000 mg·L-1标准储备溶液,于4 ℃冰箱中避光保存。使用前根据需要稀释成所需浓度的系列标准溶液。
1.4 试样的制备与处理
1.4.1 试样的制备
取约100 g样品,经粉碎后过二号筛(孔径0.85 mm,24 目),混匀后装入密封袋待用。……
