张 月 黄海珠 韩丙军

（中国热带农业科学院分析测试中心/海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室 海南海口 571101）

三唑类农药是指含有1，2，4-三唑环的有机含氮杂环类化合物，属于杀菌剂，同时具有植物生长调节作用［1］，是杀菌剂类别中品种最多的一大类［2］，具有广谱、内吸、高效等特点，可防治多种作物的锈病、白粉病、叶斑病、根腐病、炭疽病等病害［3-4］，对防治香蕉叶斑病、黑星病、黑疫病等均具有较好的防治效果。

目前，三唑类农药残留的检测方法主要有气相色谱法（GC）、液相色谱法（HPLC）、气相色谱-质谱法（GC-MS）和液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）［5-8］。本研究应用 QuEChERS 方法，采用液质联用仪检测香蕉5种三唑类农药的残留量。

1 材料与方法

1.1 仪器与设备

岛津LC-40DX3，配AB SECIENCE 4500质谱检测器；色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18柱1.7 μm，2.1×50 mm；离心机，HITACHI公司制造；快速混匀器等其它实验室常用仪器设备。

1.2 材料与试剂

香蕉：采自海口香蕉基地。甲醇、乙腈（色谱纯）：赛默飞世尔科技有限公司；其他未说明试剂均为国产分析纯。农药（戊唑醇、氟环唑、氟硅唑、丙环唑、腈菌唑）标准品（纯度均＞98%）：德国Dr.Ehrenstorfer GmbH公司制造。

1.3 方法

1.3.1 标准溶液配制

准确称取5种三唑类杀菌剂标准品，用甲醇定容，配制为1 000 μg/mL的标准储备液，-18 ℃保存。本实验上机检测采用基质标准曲线，现用现配。

1.3.2 样品前处理

将10.0 g香蕉样品（精确至0.01 g）放入50 mL聚丙烯刻度离心管中，20 mL乙腈溶液提取，混合振荡10 min，加入2 g氯化钠，振荡5 min，离心，取上层清液，经PSA净化，过0.22 μm滤膜，待测定。

1.3.3 仪器条件

液相条件：色谱柱C18，1.7 μm（2.1×50 mm），流动相A水-B甲醇，0.25 mL/min流速，进样量1 μL，柱温35 ℃，采用梯度洗脱的方式，具体参数见表1。……