◎ 李美桃，陈 蕾，墨瑾瑜，刘 滕

（徐州市检验检测中心，江苏 徐州 221000）

餐饮环节中煎炸用油一般为各种规格的食用植物油，煎炸用油如果掺杂了部分处理后的餐厨废油，可以降低成本，但同时也带来食品安全风险。本次煎炸用油的食品安全评估主要是抽取中小型餐饮环节中使用前的煎炸用油。抽取样品时尽量避免抽取完整包装的植物油，未开包装的植物油餐饮单位尚未使用，评估意义不大。同时注意避免抽取动物油脂的煎炸用油，动物油脂中本身就含有一定数量的胆固醇。研究表明，植物油中本身不含或含有微量的胆固醇[1]。一般植物油中普遍含有植物甾醇，植物甾醇是构成植物细胞的重要组成部分；动物体内含有胆固醇也是构成动物细胞的重要组成部分。因此，如果餐饮环节中使用的植物性煎炸用油中含有一定数量的胆固醇，有可能来源于掺入部分成本较低的、含有一定动物油脂成分的餐厨废油。胆固醇在油品精炼的过程中不易去除，因此可通过胆固醇检出情况从一定程度上辅助判定是否掺杂一定数量的餐厨废油，胆固醇和动物基因是我国初步建立的地沟油检测指标体系之一[2]。理论上植物油没有胆固醇，但是应考虑一些污染和带入环节，本次在餐饮环节中抽取植物性煎炸用油，如果经检测含有一定数量以上的胆固醇，则从一定程度上可以疑似为问题样品。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

胆固醇标准品（70602）∶10 mg，纯度为99.1%，坛墨质检标准物质中心；色谱，纯甲醇；无水乙醇、石油醚：沸程30～60 ℃；无水硫酸钠、氢氧化钾、无水乙醚，均为分析纯试剂；一级水：由超纯水系统制备；气相色谱仪（配有氢火焰离子化检测器），型号为7890A；感量1 mg和0.1 mg的电子天平。

1.2 样品采集

选择江苏省的中小型餐饮环节使用前未拆封的煎炸用油（食用植物油）77批，品种为大豆油、花生油、棕榈油、棉籽油、菜籽油。抽样时重点选取使用煎炸用油的小型餐饮企业，如火锅店、鸡排店、汉堡店、早点、小型家常菜馆、烧烤炸串店和酒店，每类餐饮企业抽样点抽取7～12个样品不等。

1.3 实验方法

胆固醇检测方法依据国家标准《食品安全国家标准 食品中胆固醇的测定》（GB 5009.128—2016）中第一法气相色谱法[3]，分别进行平行实验及加标实验。同时参考潘红红[4]、吴圣明等[5]的研究，确定实验条件。

1.3.1 色谱条件的选择

色谱柱：DB-5弹性石英毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm）；载气：高纯氮气；进样量：1.0 μL；进样口温度：280 ℃；检测器温度：290 ℃。柱温按GB 5009.128—2016采用程序升温。

1.3.2 标准曲线的绘制

分别取系列胆固醇标准溶液注入气相色谱仪，在规定的色谱条件下，测定其响应值，以标准溶液浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，制作标准曲线。

1.3.3 试样溶液的测定

按照GB 5009.128—2016中规定的方法对试样溶液进行测定，根据保留时间进行定性，外标法定量，平行测定2次。

2 结果与分析

2.1 色谱图

在本文确定的色谱条件下，胆固醇保留时间为9.819 min，峰形对称、尖锐，附近没有干扰峰。200 μg·mL-1的胆固醇标准溶液色谱图见图1。

图1 胆固醇标准溶液色谱图

2.2 线性范围及检出限

在确定的色谱条件下，对标准系列10 μg·mL-1、50 μg·mL-1、200 μg·mL-1和400 μg·mL-1进行测定，见图2，得到线性回归方程为Y=1.196 06X-3.866 59，相关系数R为0.998 95。以S/N=3作为本方法的检出限，检出限为0.3 mg/100 g。

图2 校正曲线图

2.3 精密度和准确度

将溶液浓度为10.0 μg·mL-1试样连续进样6次，观察峰面积情况，RSD为1.5%，说明仪器精密度良好，满足分析要求。选择一个样品测定胆固醇含量为1.0 mg·kg-1，用该样品进行加标实验，加标量为15 μg、45 μg、100 μg，即加标浓度分别为15 mg·kg-1、45 mg·kg-1和 100 mg·kg-1，每个浓度水平平行测定6次，结果见表1。加标回收率分别为94.7%～98.1%，RSD在3.5%～3.7%，该方法精密度和准确度满足分析要求。

表1 胆固醇加标回收率和相对标准偏差表（n=6）

2.4 样品测定

对在餐饮企业采样的77批使用前的煎炸用油进行胆固醇检测，胆固醇检测分布情况如表2。

表2 胆固醇结果分布表

2.5 讨论

2.5.1 确定风险评估研判值

从胆固醇的监测数据上看，抽取的77批使用前煎炸用油中，共计6批检测值达到5 mg/100 g以上。煎炸用油（植物油）中是否含有一定数量的胆固醇可用来有效评估是否掺杂使用了餐厨废油，植物油中胆固醇含量较少，一般低于5 mg/100 g[6]。地沟油中胆固醇含量84.6%大于5 mg/100 g，因此将胆固醇大于5 mg/100 g以上的植物油样品列为疑似问题样品。本次风险分析中77批使用前煎炸用油中胆固醇检测值大于5 mg/100 g问题样品有6个，疑似问题产品的风险发现率为7.79%。

2.5.2 餐饮环节中出现问题样品的分布情况

本次餐饮环节分析的抽样地点集中在火锅店、鸡排店、汉堡店、早点、小型家常菜馆、烧烤炸串店和酒店，统计以上抽样点问题样品检出情况见表3。从表3统计数据可以看出，使用煎炸用油较多的早点摊点发现问题产品的概率较高，其次依次是鸡排店、火锅店、烧烤炸串店。早点摊点由于大都制作于凌晨，批量小，分布杂，其煎炸用油接受监督的概率相对较低，问题不容易被发现。鸡排店和烧烤炸串店大多门面较小，但是用油量较大。以上可能存在问题的采样点均较为贴近人们的日常生活，其煎炸用油使用规范性有待进一步管理。

表3 各抽样点检出问题样品一览表

2.5.3 抽检品种出现问题样品的分布情况

本次风险评估根据抽样品种不同，统计问题样品检出情况见表4。从表4统计数据可以看出，餐饮企业使用较多的植物油油源为大豆油，抽取的样本量最大，其次为花生油。本次评估在大豆油、棕榈油、菜籽油中分别发现了一定比例的问题样品，花生油和棉籽油未发现。

表4 抽检品种出现问题样品的分布情况表

3 结论

本次风险评估采用气相色谱法对江苏省13个城市较多使用煎炸用油的小型餐饮企业，如火锅店、鸡排店、汉堡店、早点、小型家常菜馆、烧烤炸串店和酒店中77批使用前的煎炸用油中胆固醇进行了检测。结果表明，胆固醇检测值大于5 mg/100 g样品有6个，疑似问题产品的风险发现率为7.79%。